动能歧视(KED)-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定贵州沉积型稀土矿中16种稀土元素

贵州沉积型稀土矿主要含有高岭土-锐钛矿石等矿物,存在高含量Si、Al、Fe、Ti、Zr等难溶基体元素,采用高压密闭微波消解法处理难以将其完全溶解,易使测定结果偏低,需再次消解或进一步电热板敞开酸溶处理,方法耗时长,不利于大批量样品检测需求。同时电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)在测定稀土元素时存在基体效应和质谱干扰,影响了检测数据的准确性。本文采用过氧化钠熔融分解样品,熔融物冷却后引入三乙醇胺溶液,在碱性溶液中,大量基体元素与三乙醇胺形成稳定配合物,并与大量溶剂钠盐存于溶液中,稀土元素与Ca、Mg、Sr、Ba等留存于沉淀,经过滤,实现稀土元素与大量基体元素分离,随后沉淀用(1+1)硝酸复溶,并以103Rh和185Re为在线注入内标协同降低基体干扰;启用动能歧视(KED)模式以降低测定过程中潜在的质谱干扰。实验结果表明:高压密闭微波消解法消解液浑浊有残渣,溶矿耗时长,测试结果偏低,碱溶法酸化后溶液清亮透明,稀土元素测定值准确性高;经条件试验,采用10%三乙醇胺溶液提取能较大降低基体干扰;启用KED模式可降低测定过程中的质谱干扰,且准确度优于STD模式;碱溶法方法检出限为0.008μg/g~0.049μg/g,测定下限为0.034μg/g~0.195μg/g,相对标准偏差RSD在0.78%～10.2%之间,相对误差RE在0.0225%~13.5%之间。经实际样品验证,碱熔法较适用于贵州沉积性稀土矿中16种稀土元素的测定。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高岭土中7种微量组分北大核心CSCD

高岭土是一种天然存在的铝硅酸盐矿物,白度高、质软且易分散悬浮于水中,具有良好的可塑性、黏结性、烧结性及较高的耐火度等[1],其广泛应用于造纸、陶瓷、耐火材料、涂料、橡胶、塑料、涂料、肥皂、农药、医药等领域[2]。高岭土中微量组分对产品的主体性能影响较大,因此,准确测定高岭土中微量组分对高岭土的利用和评价十分关键。     

黄原脂棉分离-石墨炉原子吸收光谱法测定咸味食品中Pb~(2+)

利用单因素试验对黄原脂棉吸附溶液中Pb~(2+)的条件进行了实验优化,结果显示:在pH=5.0的溶液体系中,于温度20℃,振荡吸附15min,黄原脂棉对Pb~(2+)的吸附效果最佳;吸附的Pb~(2+)用6.0mL 3.0mol/L HCl,于40℃下解吸15min,可将Pb~(2+)从黄原酯棉上完全洗脱。采用石墨炉原子吸收光谱法,将该条件用于测定咸味食品中痕量Pb~(2+),结果表明:黄原脂棉能有效消除盐类基体给测定Pb~(2+)带来的干扰,方法的相对标准偏差为1.56%~2.31%(n=6);回收率为97.0%~102.7%;检出限为0.047mg/kg。本法灵敏、准确、可靠,可用于咸味食品中痕量Pb~(2+)的测定。     

基于发卡式开口谐振环的柔性双频带超材料

本文设计了一种基于开口谐振环(split ring resonator, SRR)混合排列单元格的小型化双频带超材料(metamaterial, MM). 该MM的单元结构为发卡式SRR, 所设计的双频带MM可以应用于无线局域网(2.4 GHz) 和全球微波互联接入(3.5GHz)系统. 并且, 采用柔性介质作为基板增加了MM的柔韧度和普适性, 实验和测试结果表明: 双频带MM的中心频率可以通过调节SRR的尺寸进行控制. 此外, 本文也对MM在不同入射角的情况进行了分析, 结果表明MM对入射角度不敏感.最后, 通过MM的表面电流分布情况研究, 进一步解释了其双频带谐振频率的产生原理.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高岭土中7种微量组分

正高岭土是一种天然存在的铝硅酸盐矿物,白度高、质软且易分散悬浮于水中,具有良好的可塑性、黏结性、烧结性及较高的耐火度等~[1],其广泛应用于造纸、陶瓷、耐火材料、涂料、橡胶、塑料、涂料、肥皂、农药、医药等领域~[2]。高岭土中微量组分对产品的主体性能影响较大,因此,准确测定高岭土中微量组分对高岭土的利用和评价十分关键。目前,高岭土的国家标准分析方法中,Fe_2O_3的测定采用比色法或络合滴定法,CaO和MgO的测