一维4, 4''-联吡啶桥联噻吩甲酰三氟丙酮过渡金属配合物的合成、结构和磁性

本文合成了六个4,4’-联吡啶桥联配合物:[M(TTA)_2(μ-4,4’-bipy)],[M=Mn(Ⅱ),Fe(Ⅱ),Co(Ⅱ),Ni(Ⅱ),Cu(Ⅱ),Zn(Ⅱ);TTA=噻吩甲酰三氟丙酮],经元素分析、IR、~1HNMR和晶体结构分析,确定配合物具有一维无限链状结构.Mn(Ⅱ)配合物的晶体属三斜晶系,空间群PI,晶胞参数a=0.9549(2),b=0.9600(3),c=1.1556(3)nm;a=65.99(3),β=83.96(4),γ=68.89(3)°;V=0.9017(4)nm~3;Z=1;D_c=1.417g·cm~(-3);μ=5.3cm~(-1);F(000)=393;最终R=0.067.Mn(Ⅱ)处于畸变八面体配位环境中,由 Cu(Ⅱ)配合物的ESR谱近似计算了分子轨道系数和键合参数.Mn(Ⅱ).Cu(Ⅱ)配合物的变温磁化率表明,金属离子间磁行为服从Curie定律.     

四溴四苯基卟啉及其金属配合物的电子结构和四溴四苯基卟啉Ni(Ⅱ)的晶体结构

本文合成了7,8,17,18-四溴-5,10,15,20-四苯基-21,23(H)-卟啉(H_2TPPBr_4)及其金属配合物MTPPBr_4[M=Cu(Ⅱ),Ni(Ⅱ),Co(Ⅱ)和Zn(Ⅱ)],测定了它们的可见紫外光谱和循环伏安,用四轨道模型(Four Orbital Model)计算了MTPPBr_4的相对前线轨道,并解释了配合物的可见紫外光谱及电化学性质.测定了NiTPPBr_4的晶体结构,晶体属单斜晶系,空间群为C2/c,a=2.6077(7),b=1.0414(4),c=1.9312(3)nm,β=137.1(7)°,Z=4,最后偏离因子R=0.067,晶体结构直接证明了卟啉亲电溴化反应具有区域选择性,四个溴分布在相对两个吡咯环上.     

水热法制备Sb2S3纳米棒有序阵列

以Sb(S₂CNEt₂)₃为单源前驱体，通过改变时间、温度、表面活性剂等反应条件，用水热法成功合成了各种尺寸的Sb₂S₃纳米棒及其有序阵列。X-射线衍射(XRD)、能量分散光谱(EDS)以及选区电子衍射(SAED)研究表明纳米棒由正交晶系Sb₂S₃单晶构成。扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)研究显示Sb₂S     

气液色谱法研究Ni[(C8H17)O)2PS2]2与脂肪胺加合反应的热力学性质

The equilibium constants of acid-base interaction between Mi(Octyl_dtp)_2 and alkylamine were determined by GLC method at several temperatures. Thermodynamic parameters △H and △S were evaluted as follows:ethylamine: △H=-11.5kJ mol~(-1) △S=-22.7J K~(-1) mol~(-1)diethylamine: △H=-18.1kJ mol~(-1) △S=-42.1J K~(-1) mol~(-1)The variations of logK versus temperature fit following equations:ethylamine: lgK=-1.19+598.9/Tdiethylamine: lgK=-2.20+945.6/T     

甲基环戊二烯基希土二氯化物Cp′LnCl2·3THF(Ln=Sm-Er,Y)的合成和表征

本文通过无水三氯化希土与等摩尔的甲基环戊二烯基钠(Cp′Na)在四氢呋喃(THF)中反应，合成了八个新的中性甲基环戊二烯基希土二氯化合物Cp′LnCl₂·3THF［Ln=Sm(1), Eu(2), Gd(3), Tb(4), Dy(5), Ho(6), Er(7), Y(8)］，并研究了茂环上甲基取代基对一茂二氯希土配合物分子结构及稳定性的影响。元素分析、红外光谱和质谱鉴定结果表明这八个化合物都是溶剂化的单体结构，其中配合物7的结构还用单晶X射线分析确证。     

模板法制备聚乙烯咔唑及其复合物纳米管有序阵列

近十几年来,纳米管引起了人们越来越多的关注,不仅仅是由于它独特的性质,也因为它们在电、磁以及光电器件上具有广泛的应用前景。纳米管的制备方法大体上分为两种:自组装法[1￣3]和模板法[4￣7]。尽管自组装法已成功地制得了一些纳米管,但由于它对构造纳米管的材料有着较严格的     

四溴四苯基卟啉及其金属配合物的电子结构和四溴四苯基卟啉Ni(II)的晶体结构

本文合成了7, 8, 17, 18-四溴-5, 10, 15, 20-四苯基-21, 23(H)-卟啉(H~2TPPBr~4)及其金属配合物MTPPBr~4[M=Cu(II), Ni(II), Co(II)和Zn(II)]。测定了它们的可见紫外光谱和循环伏安, 用四轨道模型(Four Orbital Model)计算了MTPPBr~4的相对前线轨道, 并解释了配合物的可见紫外光谱及电化学性质。测定了NiTPPBr~4的晶体结构, 晶体属单斜晶系, 空间群C2/c, a=2.6077(7),b=1.0414(4), c=1.9312(3)nm, β=137.1(7)°, Z=4, 最后偏离因子R=0.067, 晶体结构直接证明了卟啉亲电溴化反应具有区域选择性, 四个溴分布在相对两个吡咯环上。     

双希夫碱双核铜配合物[CU2(C20H12ClN2O3)OH].2H2O的晶体结构

标题化合物晶体属于单斜晶系,空间群为P21/α晶胞参数:α=8.524(3),b=16.962(1)A,c=13.744(1)A,β=98.05(1),V=1967.4(10)A[3],Dc=1.821g/cm[3],z=4.测定结果证实双希夫碱C21H17ClN2O3在Cu(II)离子的催化下,不仅分子构型发生了变化,而且出现了一个新的反应,即在生成双核铜(II)配合物的同时,双希夫碱分子中的2-甲氧基被转化成羟基,得到稳定的平面型双核铜(II)配合物[Cu2(C20H12ClN2O3].2H2O.根据简单的EHMO计算,对所得到的结果作了适当的说明。     

[Cu(C8H4F3O2S)2(C12H8N2)]·C3H6O的合成及其晶体结构

标题配合物 [Cu(C8H4 F3O2 S) 2 (C12 H8N2 ) ]·C3H6 O属于三斜晶系 ,空间群为P1,并测得如下晶胞参数a =10 .5 77(3) ,b =15 .72 2 (4) ,c =10 .133(2 ) ,α =94 .5 3(2 ) ,β =10 0 .81(2 ) ,γ =96 .18(2 )° ,V =16 37.0 3 3,Z =2 ,Mr =74 4.18,Dx =1.5 1× 10 6 g·m- 3,F(0 0 0 ) =5 2 6 ,μ =8 2 4cm- 1,最终偏差因子为R =0 .0 83,Rw=0 .0 74。Cu(II)与 2个 4 ,4 ,4 三氟 1 (2 噻吩基 )丁二酮 1,3中的四个氧原子和菲咯啉中的两个氮原子 ,组成了一个畸变的八面体构型。     

C60大量、快速分离和电喷雾电离质谱检测

本文用配合沉淀和活性炭吸附相结合的方法，从高级富勒烯含量较高的混合物中，大量、快速分离Ｃ６０，并用电喷雾电离质谱对分离产物进行检测