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建立在线催化–气相色谱串联质谱技术对再生塑料原料中C14~C17氯化石蜡进行测定。样品经冷冻粉碎后,用正己烷萃取,以SPE固相萃取柱净化分离,采用装有催化衬管的气相色谱串联质谱仪进行测定,C14~C17氯化石蜡经催化脱氯加氢后转化为正构烷烃,经DB–5MS UI色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm)分离,多反应监控模式测定,以内标法定量。还原产物C14~C17直链烷烃的质量浓度在20~1 000 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数不小于0.995 5。C14~C17直链烷烃的方法定量限为0.007~0.018 μg/mL,相当于样品中C14~C17的氯化石蜡总和为0.77 μg/g。样品加标回收率为91.3%~104.1%,测定结果的相对标准偏差不大于5.77%(n=6)。该方法适用于再生塑料原料中C14~C17 相似文献
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曾报道过研究“MF Nb/Cu挤压复合管富Sn中心扩散法制备 MF Nb_3Sn超导线材工艺”的初步结果:1)线材容易加工;2)在4—6 T场强下,短样的有效临界电流密度高。美国IGC的Schwall等人用同样的方法制备 MF Nb_3Sn超导线材(作者称“Sn芯法”);日本三菱公司的 Yoshizaki等人先制成 MF Nb/Cu挤压复合棒,然后在棒的中心沿轴向钻孔,获得MF Nb/Cu复合管,用以制备MF Nb_3Sn超导线材(作者称“内Sn扩散法”)。 相似文献
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采用热解分离/气相色谱-质谱联用技术建立了再生苯乙烯类聚合物中13种常见替代型溴系阻燃剂(ABFRs)的快速测定方法。样品预先剪碎制成小颗粒,在热解炉中程序升温,使13种替代型溴系阻燃剂热解析出,通过ZB-5HT INFERNO石英毛细管柱(15 m×0.25 mm×0.10μm)分离,选择离子监测模式(SIM)下进行质谱测定。在优化的热解及色谱-质谱条件下,13种目标物均在10~500 mg/kg范围内具有良好的线性关系,方法定量下限为3.2~10.5 mg/kg。样品加标回收率为85.3%~114%,相对标准偏差(RSD,n=6)不大于16%。该方法具有操作简便快速、灵敏度高及准确性好等优点,适用于再生苯乙烯类聚合物中替代型溴系阻燃剂的快速测定。 相似文献
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