烟酸对酸性硫酸盐体系铜电沉积的影响

对溶液A: 0.8 mol•L－1硫酸铜,0.6 mol•L－1硫酸,5.0×10－5 mol•L－1氯离子,1.0×10－4 mol•L－1聚乙二醇的溶液,溶液B:在溶液A中加入2.0×10－2 mol•L－1烟酸,pH为0.5,运用循环伏安和计时安培法研究玻碳电极上铜的电沉积行为.结果表明,铜的电沉积过程经历了晶核形成过程,其电结晶按瞬时成核和三维生长方式进行.烟酸的加入对铜的电沉积具有阻化作用,但不改变铜的电结晶机理.沉积层的X射线衍射表明Cu为面心立方结构,在烟酸存在下沉积层出现(220)高择优取向,这可能是烟酸在Cu(220)晶面上发生强烈吸附作用的结果.     

复合离子液体催化碳四烷基化反应性的研究

合成了一种新型的酸性离子液体催化剂——复合离子液体，该离子液体的阴离子具有双金属的配位中心。同时，研究了复合离子液体催化异丁烷与丁烯烷基化反应的规律。结果表明，在搅拌速率大于1500r/min，反应低于20℃，烃酸比2∶1~3∶1，烷烯比大于15，反应停留5min~10min，使用丁烯-2为碳四烯烃反应原料下，复合离子液体催化碳四烷基化所得烷基化油的研究法辛烷值（RON）最高可达100以上，明显优于常规氯铝酸离子液体催化所得烷基化油的质量。     

非经典碳正离子简介

非经典碳正离子作为一种特殊的反应中间体,具有重要的理论和实际研究的意义。本文以碳正离子理论的发展为主线,以历史上非经典碳正离子(特别是降冰片基正离子)之争为中心,简要综述了Winstein、Brown和Olah三人的观点,并结合最新进展进行评述。此外,还对除降冰片基正离子之外的非经典碳正离子进行了适当的讨论。     

液相色谱-串联质谱法同时测定蜂胶中的磺胺及林可胺类药物残留

建立了同时检测蜂胶中16种磺胺及2种林可胺类药物残留的方法,以1.0 mol/L HCl溶液为提取液,经阳离子固相萃取小柱净化富集后,高效液相色谱-串联质谱仪分析。采用Agilent Polaris C18色谱柱(100 mm×2.0 mm,5μm),以甲醇和0.1%甲酸为流动相梯度洗脱,质谱模式为电喷雾正离子监测。该方法前处理简单,分别以13C6-磺胺二甲基嘧啶、13C6-磺胺甲噁唑为磺胺类药物内标、以D3-林可霉素为林可胺类药物内标进行定量,磺胺和林可胺类药物的线性范围均为1.0~50μg/L,相关系数均在0.99以上,方法定量限为10.0μg/kg,在10,20和40μg/kg 3个水平做添加回收,回收率范围为69.5%~114.6%,相对标准偏差小于10%。     

多种优化试剂显现潮湿纸张表面潜在手印的比较研究

复杂条件下潜在手印的发现及显现提取一直以来是刑事技术领域研究的热点和难点,尤其是潮湿或水中浸泡客体表面的潜在手印,往往因为环境条件的影响而无法使用常规的显现方法。因此,对于这类疑难条件下潜在手印的显现研究成为亟待解决的问题。本文分别对比了尼罗红、尼罗蓝、物理显影液三种可用于潮湿客体表面潜在手印显现的优化试剂,并对其可靠性、灵敏度及使用条件进行了详细的论证分析,为实战工作中疑难条件下潜在手印的显现提出了可靠的处理方法。     

高效液相色谱-串联质谱法检测粮谷中三嗪类除草剂残留量

建立了同时检测粮谷中26种三嗪类除草剂残留量的高效液相色谱-串联质谱分析方法.样品经乙腈提取,Oasis MCX固相萃取柱净化,用液相色谱-串联质谱联用仪测定.方法线性范围为1～500 μg/L,26种三嗪类除草剂在此范围内线性良好,相关系数为0.9973～0.9999.在10～100 μg/kg浓度范围内,加标回收率在67.9%～102.3%之间,相对标准偏差为2.0%～9.1%.方法可同时满足进出口粮谷中多种三嗪类除草剂残留的检验需要.     

冠醚环化二硫烯双核Au(I)配合物的合成、结构及电化学性质

合成了含有冠醚环化二硫烯的双核Au(I)配合物[(30-C2S4)Au2(PPh3):](1),[(40-C2S4)Au2·(PPh3)2](2),[(30一C6-S8)Au2(Pph3)2](3)和[(40-C6-S8)Au2(PPh3)2](4)以及富硫配合物[(btdt)Au2·(PPh3)2](5).通过x射线...     

高效液相色谱-串联质谱法检测中药材中有机磷农药残留量

研究了中药材中有机磷农药残留量的高效液相色谱-串联质谱同步检测方法.采用CAPCELL PAK MC C18反相柱,以乙腈为提取溶液,以Carb/PSA柱为净化柱,液相色谱-串联质谱仪测定.方法线性范围为10～500 μg/L,11种有机磷农药在此范围内线性良好,相关系数为0.9961～0.9999.在10～100 μg/kg浓度范围内,加标回收率在70%～110%之间,相对标准偏差为1.4%～11%,最低检出限为2～20μg/kg,符合残留检测分析要求.     

气相色谱-负化学源质谱法测定禽蛋及蛋制品中氟虫腈及其代谢物

建立了气相色谱-负化学源质谱联用技术(GC-NCI-MS)测定禽蛋及蛋制品中氟虫腈及其3种代谢物残留量的方法。样品经乙腈提取,分散固相萃取技术QuEChERS净化,采用基质校正曲线外标法定量。在0.005~0.10mg/L范围内氟虫腈及其3种代谢物均呈现良好的线性关系,所有目标物的定量限均在0.025~0.10μg/kg范围内,均能满足国内外的限量要求。在0.1、2.0、4.0、20.0μg/kg 4个添加水平下,氟虫腈及其3种代谢物的平均回收率均处于87.0%~99.3%,RSD均≤12.7%,说明该法有较高的准确度和较好的稳定性。综上所述,该法灵敏度、准确度较高,精密度较好,可用于禽蛋及蛋制品中氟虫腈及其代谢物残留量的测定。     

冲击速度和轴向静载对红砂岩破碎及能耗的影响

地下岩体工程爆破开挖中,距爆源不同距离处岩体承受的地应力和动载荷大小不同,从动载荷的角度表征岩石动态破坏结果与工程实际更吻合。为研究动载荷和地应力大小对岩体破碎和能量耗散特性的影响,利用动静组合加载试验装置,分别设置7个冲击速度和轴向静应力等级,对红砂岩试件进行冲击试验。根据试件的破碎状况,分析不同静应力工况下冲击速度对岩石破坏模式和机理的影响。计算不同工况下的应力波能量值,研究冲击速度和轴向静应力对岩石能耗特性的影响。对破坏试件进行筛分试验,研究岩石破碎分形维数随冲击速度和轴向静应力的变化关系。结果表明,随着冲击速度的增大,试件的破坏程度逐渐加大。无轴压时岩石试件破坏后整体仍是一个圆柱体,属于张拉破坏;有轴压时岩石试件宏观破坏后呈沙漏状,属于拉剪破坏。岩石耗散能随冲击速度的升高呈二次函数关系递增;轴向静应力越高,递增幅度越小。随着冲击速度的升高,岩石分形维数由零逐渐增加;随着轴向静应力的升高,分形维数由零转为大于零的临界冲击速度先升高后降低。