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合成并表征了高氯酸稀土与二苯基亚砜、苯甲酸的四种四元配合物。经元素分析、稀土络合滴定、摩尔电导率及差热-热重分析,表明四元配合物组成为[REL5L′(ClO4)] (ClO4) (RE= La,Pr,Nd,Eu;L=C6H5SOC6H5,L′=C6H5COO-)。在红外光谱中,第一配体二苯基亚砜的νS O的特征吸收峰出现在1 037cm-1处,而各稀土配合物的νS O向低波数移动到984 ~989 cm-1,红移50 cm-1左右,表明稀土离子与亚砜基团的氧原子之间发生配位作用。第二配体苯甲酸钠的反对称伸缩振动吸收峰νas(COO -)出现在1 550 cm-1,对称伸缩振动吸收峰νs(COO -)出现在1 416 cm-1处,羧基伸缩振动吸收频率差Δn[νas(COO -)-νs(COO -)]值为134cm-1;在所有配合物的红外光谱图中νas(COO -)向高波数方向发生了位移,而νs(COO -)向低波数方向发生了位移,并且Δn值均大于钠盐的Δn值,由此可以认为配合物中羧基是通过单齿方式与稀土离子配位。测定了配合物在丙酮溶液中的摩尔电导率,根据配合物在常见有机溶剂中的摩尔电导率与正负离子的关系结合配合物的红外光谱中高氯酸根离子的四条特征吸收带,表明配合物为1:1型电解质,两个ClO4-无机抗衡阴离子,其中一个在外界,一个进入内界与稀土离子配位。配合物的荧光发射光谱表明,四元配合物的荧光强度比二苯基亚砜高氯酸稀土二元配合物的荧光强度提高469%。磷光光谱表明苯甲酸三重态能级的下限和二苯亚砜三重态能级的上限重叠,导致三重态能级范围扩大,由此可见第二配体的加入提高了配体的三重态能级与Eu3 离子5D0能级的匹配程度。同时在配合物的荧光发射光谱中还可以看到铕离子的电偶极跃迁强度大于磁偶极跃迁,表明稀土离子不处于晶体场的对称中心。在四元配合物中,由于第二配体的加入,往往会降低配合物的对称性,从而增强稀土离子的荧光强度。本文合成的稀土配合物具有良好的荧光性能,而且在室温下稳定,溶解性好,分解温度较高。 相似文献
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设计合成了2种侧链长度的多烷基环戊烷(MACs)润滑剂,利用多功能空间摩擦学试验系统考察了模拟低轨道原子氧辐照环境对其真空摩擦学性能的影响,同时采用黏度仪、凝胶色谱仪、精密分析天平、扫描电子显微镜(SEM)和傅立叶变换红外光谱仪(FT-IR)等表征了原子氧辐照前后2种MACs润滑剂的黏度、分子量、质量损失、化学结构和磨痕形貌.结果表明:所合成的2种侧链长度的MACs润滑剂在真空下对GCr15/GCr15球-盘摩擦副均具有良好润滑性能.原子氧辐照后,2种MACs润滑剂在真空中对上述摩擦副的摩擦系数均明显增大,摩擦副表面的磨损程度加剧.此外,原子氧辐照还导致润滑剂的黏度和数均分子量增大.红外分析结果显示:原子氧辐照过程中O原子插入了MACs的碳链之间破坏了MACs的化学健,同时与C原子结合生成了CO、C—O—C等新键,并导致润滑剂的酸值增大.原子氧辐照后,MACs中烃类的碳链长度仍大于4,因此仍然具有一定的润滑性能.质量损失结果比较发现具有较长支链的MACs润滑剂耐原子氧侵蚀性能较强,表明设计调控适当的支链长度是改善MACs耐原子氧性能的一条可能途径. 相似文献
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细电子束Cockcroft–Walton加速器的研究 总被引:2,自引:0,他引:2
细电子束由加速器通过电子枪发射电子,经电子透镜及偏转射向目标靶.以SDS-3电子束曝光机为基础,完成了电子束Cockcroft-Walton加速器噪声抑制的最优状态实验.系统为加速器调整电路提供一个正比于输入电压的电流.补偿放大器是由一个主放大器和一个辅助放大器组成,辅助放大器消除了主放大器自身的失调漂移.文中介绍了复合调整式Cockcroft-Walton加速器的总体设计方案,给出了实现加速器高稳定度的关键技术措施.从加速器总输出中滤去噪声信号,获得稳定的输出电压,并使电子束曝光机刻蚀出的图形质量和线条分辨率都得到了提高 相似文献
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低地球轨道环境中原子氧对空间润滑油的影响 总被引:1,自引:1,他引:0
选择硅油(CPSO)、全氟聚醚油(Fomblin Z25)和硅碳氢油(SiCH)3种典型的空间用润滑油,进行地面模拟原子氧暴露试验,考察了原子氧对这3种润滑油的质量、外观、分子量以及摩擦学性能的影响.结果表明:原子氧辐照会导致润滑油质量损失、产生固体不溶物并导致润滑油分子量增大和分子量分布变宽。同时摩擦试验发现,原子氧辐照后润滑油的摩擦系数变得不稳定,有突然增大的现象.3种润滑油原子氧暴露试验结果综合分析表明Fomblin Z25较容易受原子氧影响,CPSO次之,SiCH油表现最佳. 相似文献
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Ni/聚氨酯纳米复合涂层的制备及其摩擦学性能研究 总被引:13,自引:3,他引:13
用超声化学方法制备了纳米Ni微粒,并在此基础上制备了Ni/聚氨酯纳米复合涂层,用X射线衍射仪和透射电子显微镜表征了纳米Ni微粒的结构和形貌以及纳米复合涂层中Ni微粒的分布;用球—盘摩擦磨损试验机评价了Ni/聚氨酯纳米复合涂层的摩擦磨损性能.结果表明:纳米Ni微粒平均品粒尺寸为10nm;纳米Ni微粒均匀分布在Ni/聚氨酯纳米复合涂层中,其颗粒尺寸约为50nm;Ni/聚氨酯纳米复合涂层的摩擦学性能明显优于聚氨酯涂层. 相似文献
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纳米尺寸的金属有机框架材料兼具传统框架材料的规整孔隙、高比表面积,和纳米材料在活体中的高渗透和长滞留效应,被广泛应用于药物递送领域.然而,单纯递送化疗药物对肿瘤的治疗效果有限,通常需要联合其他治疗方式以提高治疗效果.本工作开发了一种普适的合成方案,用于共轭聚合物-沸石咪唑酯骨架-8(ZIF-8)复合纳米立方体的制备.借助表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵,将疏水共轭聚合物聚[2,6-(4,4-双-(2-乙基己基)-4H-环戊二烯并[2,1-b;3,4-b’]二噻吩)-alt-4,7(2,1,3-苯并噻二唑)](PCPDTBT)包裹在ZIF-8中,得到大小约60 nm的纳米立方体.接着,通过两亲性嵌段共聚物F127的修饰实现其在水溶液中的高分散性和胶体稳定性.该复合材料能够高效负载抗肿瘤药物阿霉素并实现酸响应的药物释放,有助于肿瘤的化疗.同时,ZIF-8的包裹也将PCPDTBT的光热转换效率大幅提升至42.5%,可用于高效的光热治疗.动物实验表明,通过化疗和光热治疗的联合,载药后的复合纳米立方体能够在激光照射下显著抑制肿瘤的生长且不会对正常组织造成明显损伤,是一种高效的抗肿瘤试剂. 相似文献
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合成了六种高氯酸掺杂稀土(Dy3+,Tm3+)与二苯甲酰基甲基亚砜的配合物。经元素分析、稀土络合滴 定、摩尔电导率及差热-热重分析,表明配合物组成为 (Dyx,Tmy)L5(ClO4)3·3H2O(x : y=1.000 : 0.000,0.995 : 0.005,0.990 : 0.010,0.950 : 0.050,0.900 : 0.100,0.800 : 0.200;L=C6H5COCH2SOCH2COC6H5)。并详细讨论了六种稀土配合物的荧光光谱。从配合物的荧光光谱图可以看出,Tm3+对Dy3+的荧光有增强效应。这可能 是因为在惰性稀土离子Tm3+与活性稀土离子Dy3+之间有能量的传递。而且当Dy3+与Tm3+的量比为0.950 : 0.050时,掺杂配合物表现出最佳的发光性质。另外,Tm3+对577.4 nm处4F9/2→6H13/2 峰的荧光敏化作用的程度高于对487 nm处4F9/2→6H15/2 峰的荧光敏化作用。4F9/2→6H15/2 峰的荧光强度增强了212%,而4F9/2→6H13/2峰的荧光强度增强了264%。所以,Dy3+离子的两个特征峰的发射强度比趋近于1,为1.078,使得配合物在紫外灯下发白色荧光。有可能成为一类发白色荧光的发光材料。 相似文献
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采用中频非平衡磁控溅射法沉积了含氢无定形碳(a-C:H)薄膜,利用球-盘摩擦试验机考察了不同载荷下薄膜在高真空中(5.0×10-3 Pa)的摩擦磨损行为,通过对磨损表面的分析以及相关的验证实验,探讨了应力(接触应力、薄膜内应力)对薄膜在高真空中摩擦磨损行为的影响.结果表明:在高真空中,随着载荷的增加,薄膜的摩擦系数逐渐降低,而耐磨寿命却急剧缩短;在高真空高接触应力下,无论是摩擦还是静压,薄膜表面均出现了明显的应力释放花样.因此可以认为,薄膜在高真空中的磨损失效与其在高接触应力下的内应力释放有密切关系. 相似文献
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电子束曝光机大物面强磁透镜的研究 总被引:2,自引:1,他引:1
以SDS-3电子束曝光机的聚焦透镜系统为基础,在0.005弧度半张角,3×10-5的高压纹波,50 mm的像距,30×30 mm扫描场的条件下,研究了电磁透镜成像的笛卡尔坐标系中的近轴轨迹方程,给出了相应的计算初值条件和实例.讨论了电子束曝光机聚焦透镜系统中的球差、彗差、像散、场曲和畸变等电子光学特性的确定以及系统像质评定的问题. 相似文献