石墨烯层数测量方法的研究进展

石墨烯具有高导电性、高韧度、高强度、超大比表面积等特点,在电子、航天工业、新能源、新材料等领域有广泛应用。对石墨烯层数测量方法的研究有助于深入理解石墨烯性能与微观结构之间的关系。本文着重阐述了包括光学显微镜、拉曼光谱、原子力显微镜和透射电镜等测量石墨烯层数的方法,同时比较了各种测量方法的优点及局限性,并指出石墨烯层数的测量方法还有待进一步完善。     

基于碳纳米管手性指认的近红外荧光光谱仪的校准程序

手性指数是单壁碳纳米管（SWCNTs）亟待测量的重要参数之一,不仅直接反映了SWCNTs的直径和手性角,同时也反映了其电学特性。近红外荧光光谱法常用于指认碳纳米管的手性,而该类荧光光谱仪缺乏通用的校准方法,造成不同仪器测量结果缺乏可比性。面对该类荧光光谱仪,概括介绍设备的原理及结构,着重阐述了仪器的校准项目以及校准程序,主要包括激发光路校准（激发单色器的校准）和发射光路校准（发射单色器的校准）,通过氙灯标准谱图和激光玻璃标准谱图分别将其校准至467 nm和1 053 nm波长位置。校准完成后,使用该类荧光光谱仪对单壁碳纳米管的手性进行指认,同时使用紫外-可见-近红外光谱仪对同一样品进行手性指认,两种方法的指认结果均为(11, 1)、(8, 7)、(10, 3)、(9,5)、(11, 3)、(8, 6)、(9,2)、(7, 6)、(8, 4)、(7, 5)、(10,2)。由手性指数指认结果的一致性可验证该校准程序准确可靠。     

激光共聚焦显微拉曼光谱仪校准程序

作为一种常规光谱测量技术,拉曼光谱仪应用广泛并具有特定的校准方法。主要面向激光共聚焦显微拉曼光谱仪,概括介绍了激光共聚焦显微拉曼光谱仪的测量原理、结构及主要组成部分,重点介绍了激光共聚焦显微拉曼光谱仪的校准项目和校准过程,重点是分光计(摄谱仪)校准和激光器激发波长校准。在传统校准方法的基础上提出了一种更准确、新的获得实际激发波长的方法,即在Δν=0处校准的方法。根据此新的激发波长校准方法测量单质硫的拉曼频移,并将硫的拉曼频移值与美国材料与试验协会(ASTM)值比较。结果表明此校准步骤正确,从而进一步提出了一种更为合理的激光共聚焦显微拉曼光谱仪的校准程序。     

增大石墨相氮化碳层间距提升光催化制氢性能

石墨相氮化碳是一类非金属聚合物,其光催化特性,特别是在光催化水分解反应中的应用引起了广泛关注.目前,块体石墨相氮化碳的光催化性能主要受比表面积较大、光子利用率较低等因素的制约.前期大量研究主要采用异质元素掺杂、负载助催化剂、设计缺陷、构建异质结构等策略来进一步提升光催化性能.石墨相氮化碳具有二维层状的晶体结构,理论上其形貌和显微结构会对光催化性能有显著影响.因此,本文从调节材料本征结构这一角度,报道了一种调控石墨相氮化碳层间距的方法.将三聚氰胺和氯化铵混合后,通过微波快速加热,利用氯化铵分解过程中释放氨气这一特性,破坏石墨相氮化碳层间的范德华力,增大其层间距并成功获得了薄片状结构.同时,微波加热可以实现快速升温,有效避免了电炉加热煅烧时间较长导致前驱体挥发的问题.采用扫描电子显微镜、氮气等温吸脱附曲线、X射线衍射、红外光谱、紫外-可见吸收光谱、荧光光谱、光催化制氢和电化学测试等表征手段,研究了不同氯化铵含量对石墨相氮化碳层间距的作用以及调控层间距对光催化活性的影响.通过扫描电子显微镜观察,与三聚氰胺加热所得到的块状结构相比,适量的氯化铵(氯化铵质量比为11％)和三聚氰胺在微波快速加热处理后可以获得薄片状结构.氮气等温吸脱附曲线进一步证实了显微结构的变化,薄片状结构和块体结构相比BET比表面积提升了2.1倍.X射线衍射分析证实随着氯化铵含量的增加,(002)衍射峰位置左移,意味着层间距逐渐增大.红外光谱则没有明显的变化,说明氯化铵和三聚氰胺共烧并不会改变石墨相氮化碳的化学结构.光催化制氢测试发现,添加适量的氯化铵和三聚氰胺共烧可以明显提升光催化制氢性能.与块体材料(4.67μmol h?1)相比,层间距增大后光催化活性提升了约5倍(23.6μmol h?1).结合紫外-可见吸收光谱和电化学莫特肖特基测试,我们发现层间距增大后可以显著提升石墨相氮化碳的可见光吸收性质,减小带宽,并获得更为合适的能级结构.且样品的导电性能得到改善,有利于电荷传输,光生电子空穴对的分离效率进一步提升.以上结果说明调控石墨相氮化碳的层间距是一种简单有效提升催化剂光催化性能的手段.     

氧化石墨烯片层大小对其修饰电极探测汞离子的影响

研究了石墨烯衍生物片层尺寸对Hg~(2+)检测的影响。通过超声制得片层大小不同的氧化石墨烯(GO),利用循环伏安法电化学还原得到相应的还原氧化石墨烯(rGO),然后利用循环伏安法研究了rGO/玻碳电极(GCE)和L-半胱氨酸(L-cys)/rGO/GCE两种修饰电极对于Hg~(2+)的响应,以及不同片层大小氧化石墨烯对应的rGO/GCE和L-cys/rGO/GCE修饰电极对于Hg2+响应的不同。     

增大石墨相氮化碳层间距提升光催化制氢性能

石墨相氮化碳是一类非金属聚合物,其光催化特性,特别是在光催化水分解反应中的应用引起了广泛关注.目前,块体石墨相氮化碳的光催化性能主要受比表面积较大、光子利用率较低等因素的制约.前期大量研究主要采用异质元素掺杂、负载助催化剂、设计缺陷、构建异质结构等策略来进一步提升光催化性能.石墨相氮化碳具有二维层状的晶体结构,理论上其形貌和显微结构会对光催化性能有显著影响.因此,本文从调节材料本征结构这一角度,报道了一种调控石墨相氮化碳层间距的方法.将三聚氰胺和氯化铵混合后,通过微波快速加热,利用氯化铵分解过程中释放氨气这一特性,破坏石墨相氮化碳层间的范德华力,增大其层间距并成功获得了薄片状结构.同时,微波加热可以实现快速升温,有效避免了电炉加热煅烧时间较长导致前驱体挥发的问题.采用扫描电子显微镜、氮气等温吸脱附曲线、X射线衍射、红外光谱、紫外-可见吸收光谱、荧光光谱、光催化制氢和电化学测试等表征手段,研究了不同氯化铵含量对石墨相氮化碳层间距的作用以及调控层间距对光催化活性的影响.通过扫描电子显微镜观察,与三聚氰胺加热所得到的块状结构相比,适量的氯化铵(氯化铵质量比为11％)和三聚氰胺在微波快速加热处理后可以获得薄片状结构.氮气等温吸脱附曲线进一步证实了显微结构的变化,薄片状结构和块体结构相比BET比表面积提升了2.1倍.X射线衍射分析证实随着氯化铵含量的增加,(002)衍射峰位置左移,意味着层间距逐渐增大.红外光谱则没有明显的变化,说明氯化铵和三聚氰胺共烧并不会改变石墨相氮化碳的化学结构.光催化制氢测试发现,添加适量的氯化铵和三聚氰胺共烧可以明显提升光催化制氢性能.与块体材料(4.67μmol h?1)相比,层间距增大后光催化活性提升了约5倍(23.6μmol h?1).结合紫外-可见吸收光谱和电化学莫特肖特基测试,我们发现层间距增大后可以显著提升石墨相氮化碳的可见光吸收性质,减小带宽,并获得更为合适的能级结构.且样品的导电性能得到改善,有利于电荷传输,光生电子空穴对的分离效率进一步提升.以上结果说明调控石墨相氮化碳的层间距是一种简单有效提升催化剂光催化性能的手段.