挥发性盐基氮的光谱分析方法

报道了一种挥发性盐基氮(TVB-N)测定方法。通过奈斯勒试剂处理的分子筛吸收挥发性盐基氮,形成NH₂Hg₂IO固相显色体,采用漫反射光谱装置直接测定。探讨了测量原理、条件及影响因素,表明该方法具有操作方便,灵敏度高,试剂用量少等优点。方法的线性范围为1～8 μg·mL-1,检测限达0.1 g·mL-1。用于鱼、肉食品新鲜度的监测,发现鱼肉随放置时间的延长,挥发性盐基氮迅速增加,表明鱼肉的腐败变质是一个加速过程,并且鱼的变质速率相对猪肉更快一些。     

漫反射光谱法测定还原糖

通过测定还原糖与斐林试剂反应生成的Cu2O，建立测定还原糖的漫反射光谱分析方法。该方法具有操作方便，灵敏度高，试剂用量少等优点。还原糖在20～120μg范围内呈良好的线性关系，用于实际样品测定，结果满意。     

何首乌及其提取物的漫反射和衰减全反射红外光谱研究

采用漫反射和衰减全反射两种红外光谱分析何首乌及其提取物。结果表明,以丙酮为提取剂时,何首乌其提取物中,韧皮部的有效成分含量最高,木质部的有效成分含量最低;通过两种方式的比较,发现何首乌及提取物的红外谱图存在一定的差异,何首乌在3 576和3 147cm-1有两个平缓的吸收峰,而提取物则在3 351cm-1有一强吸收峰,表明提取物中的OH…活性成分较多;同时,何首乌在931,859,766和709cm-1处有明显的吸收,而其提取物则没有,这也表明提取的是活性成分。     

农药残留动态的原位衰减全反射红外光谱表征

原位衰减全反射红外光谱用于农药残留动态研究。通过对果蔬(西红柿)表面敌敌畏和乙酰甲胺磷两种农药的原位表征,发现敌敌畏具有显著的挥发性,喷淋20min后降解达80%,同时,表征CO的1 734cm-1吸收峰在20min转为负峰,结合3 073cm-1吸收峰显著减弱,1 277cm-1吸收峰在减弱的同时发生了显著的红移(30cm-1),表明敌敌畏可能存在一定程度的水解;而喷淋乙酰甲胺磷后120min无明显变化,表明乙酰甲胺磷相对稳定。     

铊胁迫水稻的电感耦合等离子体质谱及原位红外光谱分析

采用电感耦合等离子体质谱分析铊胁迫水稻中的Tl、Cr、Co、Ni、Cu、Zn、Mo、Ag、Cd及Pb等重金属元素,并利用原位衰减全反射红外光谱分析了水稻活体叶片的光谱特征。结果表明,铊在水稻叶茎中的含量显著高于谷粒。铊会影响水稻对其它元素吸收,并且在叶与种子中不同元素的吸收积累规律存在差异。水稻叶片的原位衰减全反射红外光谱进一步显示,铊胁迫下叶片的CO2消耗速率明显减少,表明叶片的光合作用受到一定抑制。利用原位衰减全反射红外光谱可直观表现重金属铊对水稻生理过程的胁迫作用。     

重金属铊胁迫羽衣甘蓝的in situ-ATR-FTIR表征

通过植物叶片光合作用消耗二氧化碳实验,实现了羽衣甘蓝光合作用的原位衰减全反射红外光谱表征。结果表明,羽衣甘蓝无论是否受到铊胁迫,其吸收峰的位置均无明显改变,其中3 380 cm-1处的强吸收峰表征叶片中的水分,碳水化合物,蛋白质和酰胺化合物等;2 916,2 850 cm-1处的强峰以及2 960 cm-1处的肩峰表征碳水化合物和脂肪族化合物等;1 640 cm-1处的吸收峰表征水分。然而,通过对羽衣甘蓝叶片进行原位表征,发现表征CO₂的2 360和2 340 cm-1双吸收峰(“负峰”)均从无到有,逐渐增强,说明羽衣甘蓝在进行光合作用。并且,铊胁迫组叶片二氧化碳的消耗速率明显高于空白样,即一定浓度铊胁迫会提高羽衣甘蓝的光合速率,表明羽衣甘蓝对重金属铊具有耐受的特性;结果也表明成年叶光合作用强度大于幼叶,这符合植物叶片光合作用的一般规律。     

反射光谱装置及定量分析设计

设计了一种反射光谱测量装置。该装置由光纤传导并用于定量分析。通过测定还原糖与斐林试剂反应生成的Cu₂O,建立测定还原糖的反射光谱分析方法。还原反应在微型反应池中进行,生成鲜红色Cu₂O,光纤探头直接测定降于池底的沉淀。探讨了该方法的基本原理、影响因素及测定条件。该方法具有操作方便,灵敏度高,试剂用量少等优点。还原糖在20～120 μg范围内呈良好的线性关系,用于实际样品测定,结果满意。     

黄铁矿及矿渣处理含铊废水过程的反射光谱表征

考察了黄铁矿及矿渣中的表面羟基,发现矿渣中的双羟基是由矿渣中残留有黄铁矿引起的。漫反射红外光谱分析表明,在处理含铊废水过程中,黄铁矿及矿渣中表面羟基与铊离子发生作用。用黄铁矿处理后,表征双羟基的3 550和3 402 cm-1峰减弱;用矿渣处理后,双羟基峰在减弱的同时,3 550 cm-1峰发生了明显位移(位移70 cm-1)。可见区的反射光谱用于表征处理过程中的黄铁矿和矿渣的颗粒及比表面变化,解释了黄铁矿及矿渣在重复使用时其活性反而增强的原因。     

重金属在黄铁矿中的相态及其释放的分级提取和漫反射红外光谱分析

以分级提取-电感耦合等离子体质谱考察了黄铁矿中重金属的相态分布。结果表明,黄铁矿中的重金属以Pb为主,总量达830mg/kg,并且酸可交换态Pb主要存在于碳酸盐相中或直接以PbS形式存在,这部分Pb达56.9%;易还原态Pb主要存在于铁氧化物相中,为29.7%;可氧化态和残余态Pb存在于硫化物相和硅酸盐相中,分别为3.5%和9.9%。黄铁矿在自然条件下以Pb释放为主,Cr和Cd的释放也不容忽视。漫反射红外光谱表征发现,黄铁矿在表面氧化过程中,其表面羟基增强,表明存在表面溶解及表面酸化现象。进一步的机理探讨认为,重金属在黄铁矿表面存在一种“溶解-吸附”平衡,这一平衡由黄铁矿表面氧化和碳酸盐中和作用共同控制,并决定重金属的释放及迁移。