微波消解ICP-MS测定鲜竹笋中7种微量元素

建立同时检测鲜竹笋中铬、铜、锌、砷、镉、汞、铅等7种元素的分析方法。竹笋样品在硝酸介质中经微波消解,用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)检测,全定量法采集数据。校准曲线线性良好,相关系数在0.9937—1.0000之间;检出限为0.005—0.202μg/L;加标回收率在88.96%—110.5%;精密度RSD小于6.09%;国家标准样品西红柿叶(GSBZ51001-94)中几种元素的测定值都在标准范围内。该方法具有灵敏、可靠、快速、准确等优点,适用于竹笋中微量元素的分析测定。     

用清除羟自由基法评价竹叶提取物抗氧化能力

进行了Fe2+与邻二氮菲生成红色配合物的吸收光谱,抗氧化剂TBHQ及竹叶提取物样品对清除羟自由基能力的研究。分光光度法测定抗氧化剂清除羟自由基能力的测定波长为509.1 nm。以IC₅₀值(清除率为50%时,抗氧化剂的浓度值)作为评价抗氧化剂清除羟自由基能力的指标,测得合成抗氧化剂和效果最好竹叶提取物样品IC₅₀值分别为0.040(TBHQ),0.378(M20),0.323(M40),0.334(M60),M20, M40, M60等竹叶提取物可以作为天然抗氧化剂进行开发。     

竹秆提取物的抑菌及抗氧化活性

采用滤纸片法比较研究了17种竹子竹秆提取物对水稻白叶枯菌、金黄色葡萄球菌、番茄青枯和菌大肠杆菌的抑菌性能;并以IC50值作为评价抗氧化剂清除DPPH·自由基能力的指标评价提取物的抗氧化能力.结果表明:竹秆提取物具有广谱的抑菌活性,不同竹种对于供试细菌抑制活性不同;竹秆提取物具有较好的抗氧化活性,其中乌哺鸡竹提取物清除自由基效果突出,IC50为96.0mg/L,略强于同质量浓度的人工合成抗氧化剂TBHQ.     

Folin-Ciocalteu法测定竹叶中总多酚含量

建立了竹叶中总多酚含量的Folin-Ciocalteu比色测定方法.以没食子酸为对照品,对竹叶中总多酚含量测定的比色条件,包括检测波长、碳酸钠溶液用量、Folin-Ciocalteu试剂用量、反应温度及时间对吸光度的影响进行了研究.结果表明：在0.944-7.552μg/mL范围内,对照品校准曲线为y=0.1237x＋0.0469,R2=0.9991,线性关系良好.优化的测定方法为样品提取液0.5mL,Folin-Ciocalteu试剂1.0mL、16％碳酸钠溶液4.0mL、30℃避光反应1.5h,此条件下平均回收率为105.2％（RSD=4.225％）.采用建立的检测方法,测定了12种竹叶中总多酚含量,结果表明竹叶中总多酚平均含量为3.265mg/g;含量最高为龙竹6.059mg/g,最低为佛肚竹0.968mg/g.该方法简便快速、结果准确、重现性和稳定性好,可用于竹叶中总多酚含量的测定.     

用清除超氧阴离子自由基法评价竹叶提取物抗氧化能力

通过对邻苯三酚反应体系的吸收光谱,对自氧化速率及邻苯三酚浓度和缓冲液pH值对反应体系产生的超氧阴离子自由基清除率的影响进行了研究.分光光度法测定邻苯三酚反应体系的检测波长为319.5眦,反应体系体积10 mL,反应时间为9 min,3 mmol·L-1邻苯三酚加入量为0.3 mL,Tris-HCl缓冲液pH值为8.2,自氧化速率为0.035;用上述方法研究合成抗氧化剂叔丁基对苯二酚(TBHQ)和竹叶提取物样品浓度和清除率的关系,以IC50值(清除率为50%时的浓度值)作为评价指标,测得TBHQ和效果最好样品的IC50值分别为TBHQ(95.01 mg·L-1)和M40(298.69 mg·L-1),M40等竹叶提取物可以作为天然抗氧化剂进行开发.     

用清除有机自由基DPPH法评价竹叶提取物抗氧化能力

通过对1,1-二苯基苦基苯肼(DPPH)溶液吸收光谱、DPPH溶液反应体系的研究,得出以下结论,分光光度法测定DPPH溶液反应体系的测定波长为518.4 nm,反应体系为4.00 mL 257.7 mg·L-1的DPPH溶液中加1 mL不同浓度的抗氧化剂,反应体系加入抗氧化剂后反应时间为40 min;用上述方法研究评价合成抗氧化剂叔丁基对苯二酚(TBHQ)和2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)对DPPH自由基清除率和浓度的关系,以IC₅₀值(清除率为50%时,抗氧化剂的浓度值)作为评价指标,测得合成抗氧化剂和效果最好竹叶提取物样品IC₅₀值分别为,TBHQ(21.14 mg·L-1),BHT(42.09 mg·L-1),M40(108.40 mg·L-1),M40等竹叶提取物可以作为天然抗氧化剂进行开发。     

水蒸汽蒸馏-气相色谱/质谱法分析7种竹叶挥发油的香气成分

利用水蒸汽蒸馏法(HD)和气相色谱-质谱法(GC-MS)测定了斑苦竹等7种竹叶挥发油的化学成分,并确定了7种竹叶挥发油中的主要香气成分。其中共有香气成分有8种,分别为苯甲醛、庚二烯醛、藏红花醛、大马士酮、α-紫罗兰酮、香叶基丙酮、β-紫罗兰酮和六氢法呢基丙酮。不同竹叶挥发油具有不同的香味,而且发现了某些高应用价值的化合物存在于竹叶挥发油中,如α-古巴烯、α-红没药醇、角鲨烯等,为以后进一步开发利用竹叶挥发油提供科学依据。     

梁山慈竹挥发油成分的GC/MS分析及抑菌活性评价

采用水蒸气蒸馏法,从梁山慈竹竹秆及竹叶中提取挥发油,通过气相色谱-质谱联用法对梁山慈竹竹秆及竹叶挥发性成分进行分析,采用面积归-化法测定了挥发油中各组分的相对质量分数,利用抑菌圈法分别对枯草芽孢杆菌、金黄色葡萄球菌、番茄青枯菌、大肠杆菌进行抑菌性研究.结果显示,从竹秆和竹叶水蒸气蒸馏所得挥发油中分别检测出40种和76种化合物,其中竹秆中主要成分为14-甲基十五烷酸甲酯（20.83％）,8,11-十八碳二烯酸甲酯（20.23％）,棕榈酸（15.27％）,亚麻酸甲酯（12.07％）,棕榈酸乙酯（4.87％）,叶绿醇（3.78％）;竹叶中主要成分为：2-乙基呋喃（（4.51％）、（E）-2-己烯醛（5.73％）、植酮（4.29％）、棕榈酸乙酯（11.5％）、叶绿醇（4.81％）.其中竹秆精油对金黄色葡萄球菌有着很强的抑制能力,竹叶精油对水稻白叶枯菌抑制能力明显.     

响应面法优化微波萃取慈竹多糖的工艺

利用微波提取慈竹竹秆中多糖类物质.在提取温度、提取时间、液固比等单因素试验的基础上,采用响应面法研究微波提取的最佳工艺条件.结果表明,微波功率为600W时,微波提取最佳条件为:提取温度123℃、提取时间44min、液固比为41∶1(mL/g);在此工艺条件下,提取一次,慈竹竹秆多糖的得率为0.586％,而理论预测多糖得率是0.590％,实际得率达到理论预测值的99.32％.