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Dawson结构(NH4)6P2Mo18O62·12H2O纳米粉体的室温固相合成及形成机理 总被引:6,自引:0,他引:6
以H6P2Mo18O62·23H2O和(NH4)2C2O4·H2O为原料,首次采用室温固相反应合成出(NH4)6P2Mo18O62·12H2O纳米粉体,并运用元素分析、FTIR、XRD、TEM、TG-DTA和BET等技术对其组成、结构和性能进行了表征。发现(NH4)6P2Mo18O62·12H2O纳米粉体平均粒径为40 nm,保留着杂多阴离子的Dawson结构,具有Dawson结构的特征衍射峰,比表面积为143.9 m2·g-1,在445 ℃以下杂多阴离子有良好的热稳定性。在该固相反应中,研磨和放热反应热能可加速反应物分子的扩散速率和生成物分子的成核速率,使产物粒径减小;反应物含有结晶水和生成物H2C2O4·2H2O对形成小粒径的(NH4)6P2Mo18O62·12H2O纳米粉体起关键作用。 相似文献
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石墨探针GFAAS直接测定甲醛中痕量铅 总被引:4,自引:0,他引:4
铅是判断甲醛中重金属含量的重要指标,其含量高低影响到甲醛的纯度。准确测定铅的含量,对甲醛工业生产有重要的指导意义。目前测定有机物中微量金属的方法有溶出电位法、电位滴定法、电热AAS法、荧光光谱法等。由于甲醛中铅的含量很低,因而要求检测的方法灵敏度高,检出限低,重现性好,结果可靠。石墨探针原子化技术是一种实现等温原子化的新技术,它具有加热速率快,原子化效率高,基体干扰少,灵敏度高等特点,是一项良好的痕量金属分析技术。本文采用该技术对痕量铅进行一系列条件试验,并直接测定甲醛中铅的含量。 相似文献
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SiO2包覆铕(Ⅲ)配合物的荧光纳米粒子合成与性质 总被引:1,自引:0,他引:1
以前驱物pAB-DTPAA-APTEOS、正硅酸乙酯(TEOS)和三氯化铕(EuCl3)等为原料,采用油包水(W/O)的反相微乳液法,在正硅酸乙酯(TEOS)和3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTEOS)的共同水解下,制备出新型的SiO2包覆铕配合物荧光纳米粒子Eu-pAB-DTPAA-AP-SiO2。运用TEM、IR、UV-Vis、荧光光谱等技术对荧光纳米粒子进行了表征。TEM结果表明:包覆体呈球形,分散均匀,平均粒径为40nm。纳米粒子与配体、前驱物的紫外吸收谱相比较,峰位发生了一定的红移,表明通过反相微乳液法得到的固体粉末与EuCl3反应后,已经生成配合物Eu-pAB-DTPAA-AP-SiO2。红外光谱研究表明,在801cm-1出现νSi—C的伸缩振动峰,471cm-1处出现νEu—O的伸缩振动峰。由此证实Eu-pAB-DTPAA-AP-SiO2配合物的存在。荧光光谱分析表明,纳米粒子Eu-pAB-DTPAA-AP-SiO2表现出较好的荧光性能,位于592,615,689nm的发射峰分别归属于Eu3 离子的5D0→7F1、5D0→7F2和5D0→7F4跃迁,其中最强峰615nm属于Eu3 的特征跃迁发射。作为一种新型的荧光试剂,该纳米粒子具有粒径小,亲水性强,荧光强度大,且表面的氨基能方便地与生物分子偶联,故可作为优良的时间分辨荧光标记物用于各种高灵敏生物检测技术中。 相似文献
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石墨探针—原子吸收光谱法测定人发中痕量铟的研究 总被引:2,自引:0,他引:2
探针原子化技术是一种实现等温原子化,改善灵敏度的行之有效的方法。本文采用此方法对痕量钿进行了一系列条件试验,峰面积与钿浓度在0~50ng·ml~(-1)范围内呈线性关系,其特征量4.8pg,检出限21.5pg,相对标准偏差5.7%,并成功地测定了成人发中铟的含量,范围在12~159pg·g~(-1),回收率96.4%~103.2%。该方法灵敏度高,操作简单、快速,结果满意。 相似文献
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新型纳米复合杂多酸催化剂H3PW12O40/SiO2催化合成水杨酸异丙酯的研究 总被引:3,自引:0,他引:3
水杨酸异丙酯是合成水胺硫磷、甲基异柳磷等农药的重要中间体[1], 还可用作香料和有机合成的中间体. 工业上一般通过水杨酸与异丙醇的酯化反应来合成, 常用的方法有硫酸法、水杨酰氯法和混酸法等, 然而这些方法都不同程度地存在着设备腐蚀严重, 能耗较高, 环境污染大等缺点. 杂多酸是一类具有笼形结构的多核配合物, 具有强酸性、强氧化性、"假液相"等特性, 在催化领域有广泛的应用[2]. 但杂多酸存在比表面小、易失活、难回收和使用寿命短等缺点. 相似文献
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石墨探针技术/石墨炉原子吸收光谱测定人发中痕量锰 总被引:6,自引:0,他引:6
本文采用探针原子化技术对痕量锰进行了一系列条件试验,试验结果表明,石墨探针炉法具有灵敏度高,检出限低,重现性好,简便快速等特点,应用于人发中痕量锰的测定,结果满意。 相似文献