氰戊菊酯立体异构体在手性键合相上的分析

本文介绍了采用高效液相色谱法在(R)-N-3,5-二硝基苯甲酰苯甘氨酸手性键合相上氰戊菊酯的四个立体异构体的分离,以外消旋氰戊菊酯样品为参照,计算了光学活性氰戊菊酯样品的四个立体异构体的百分含量,确定了在手性键合相上氰戊菊酯四个立体异构体构型的流出顺序为SR→RS→SS→RR。     

碳棒涂膜式离子选择电极的研究 Ⅱ.13,14-苯并-1,4,8,11-(15-冠硫醚-4)(TTX)-PVC膜银电极的研制

用合成的13,14-苯并-1,4,8,11-(15-冠硫醚-4)(TTX)为中性载体,溶于加有增塑剂邻苯二甲酸二辛酯(DOP)的聚氯乙烯(PVC)四氢呋喃(THF)溶液中制成涂膜溶液,将溶液涂布于石墨碳棒上制成银电极.其对银离子的线性响应范围为5×10~(-6)～1×10~(-1)mol·dm~(-3)检出下限为1×10~(-6)mol·dm~(-3),响应斜率为65mV,对Hg~(2+)、Cu~(2+)、Pb~(2+)、Cd~(2+)、Zn~(2+)的选择性系数分别为8×10~(-2)、5×10~(-3)、1×10~(-4)、5×10~(-4)、1×10~(-5),pH适用范围为1.0～5.5,内阻小于1MΩ.通过实验比较其主要性能与7601型商品银电极相近,在结构简单、制作方便及成本低廉等方面颇具特色.使用TTX作中性载体制成碳棒涂膜式银电极目前尚未见有报道.     

β-环糊精键合相的制备及其在液相色谱中的应用

环糊精(Cyclodextrin,简称CD),即由D( )-萄葡糖单元构成的环状低聚糖类化合物,能有选择地和许多物质形成包复物(Inclusion complexes),含有CD的固定相已广泛地被用于分离科学中,近年来,高效液相色谱CD键合相的制备及其应用在国外引起广泛的重视,本文报道β-CD键合相的一种新制备法及其在HPLC中的应用。     

一些四齿型冠硫醚和配合物的红外光谱

四齿型冠硫醚及其配合物的红外光谱尚未见文献作系统的报道。我们研究了1,4,8,11-14-冠硫醚-4(TTP)、苯并-1,4,9,12-14-冠硫醚-4(TTX)、1,4,8,11-四硫杂间环(艹反))tetrathiameta cyclophane,TTmX)、1,4,7,10-13-冠硫醚-4(TTE)、1,5-苯并-9-冠硫醚-2(BDT)、1,5;10,14-二苯并-18-冠硫醚-4(DBTT)以及TTmX与Ru、Rh、Pd、Pt氯化物的配合物的红外光谱。工作内容及试验结果如下: 1.对上述冠硫醚及络合物的红外光谱初步作了归属。对属于C_2h点群的TTP进行了正则振动分析,用群论方法求出其振动光谱基频选律为: Г=26Ag+22Bg+23Au+25Bu 振动光谱共有96种正则振动方式,其中拉曼光谱和红外光谱各为48条。键伸缩和弯曲振动分布可表示为: Г伸缩=10Ag+7Bg+8Au+9Bu Г弯曲=16Ag+15Bg+15Au+16Bu 2.虽然前述几种四齿型冠硫醚的结构不同,但它们的红外光谱却十分相似,CH_2、苯环和C—S—C等基团振动的特征非常明显。这些冠硫醚的对称和非对称振动应分别在690cm~(-1)及730cm~(-1)附近。在冠硫醚中有苯环取代时,它们稍稍向高波数,导致同—CH_2CH_2—骨骼振动和苯环的C—H面外变形振动相重叠。     

L-脯氨酸手性键合固定相的制备和表征

采用气相色谱技术可用下述两种方法实现氨基酸对映体的拆分:一种是用手性试剂与样品反应生成非对映体后,在普通色谱柱上实现拆分,其缺点是:衍生反应费时,需要昂贵的手性试剂,衍生过程中还可能产生消旋化,影响测定结果;另一种是在手性固定相上实现拆分,例如Chirasil-Val就是一种     

高效液相色谱法直接分离单环β-内酰胺对映体

本文介绍在一种手性固定相(键合在硅胶上的(R)-N-3,5-二硝基苯甲酰苯甘氨酸固定相)上一系列取代单环β-内酰胺对映体的直接分离,考察了流动相组成对容量因子k’,对映体选择性α和峰分离度P的影响,比较了具有不同取代基的β-内酰胺对映体的分离。