青霉素类药物的红外光谱鉴别

利用傅里叶变换红外光谱法直接测定了 5种常见的青霉素药物 ,结果表明 ,各种青霉素药物由于其化学成分及其含量不同 ,显示出独特的红外光谱图 ,但青霉素药物共同的结构特征具有相似的红外光谱特征吸收峰。该方法具有快速、准确、制样简单 ,不需进行提取分离、保持其原性质等特点     

HL-2A装置中性束发射光谱 诊断系统的研制与测试

在HL-2A装置上完成了一套32通道束发射诊断系统(BES),可对径向r=12~44cm, 极向-7.5~+7.5cm二维空间范围内的长波长()电子密度扰动信息进行测量,其时间分辨率达到0.5ms,空间分辨率1~2cm。系统由内置于真空室的非对称镜头组、传输光纤、高性能探测器模块以及辅助的冷却和真空设备构成。系统的噪声在低频时(f<100kHz)主要由散粒噪声贡献,在较高频率时由散粒噪声和e噪声共同决定。在典型的HL-2A装置放电模式中,对于200kHz以下的扰动,该系统的信噪比(SNR)均大于3。     

铜-金属有机框架物修饰电极的制备及甲硝唑测定

在玻碳电极表面聚合一层对氨基苯甲酸导电膜,通过羧基配位作用将具有优良导电性及催化能力的铜金属有机框架化合物(Cu-MOFs)自组装在对氨基苯甲酸修饰电极表面,制备了铜-金属有机框架物修饰电极。对Cu-MOFs进行了表征,研究了修饰电极的伏安特征及对甲硝唑(MNZ)的电催化特性,建立了一种高灵敏度的测定甲硝唑的电化学分析方法。在1.0~100.0μmol/L浓度范围内,MNZ的还原电流与其浓度呈良好的线性关系,检出限达0.23μmol/L,方法已用于蜂蜜样品中MNZ的测定。     

二维薄层色谱-表面增强拉曼散射联用技术用于饮料及水果中糖精钠的快速分析

采用高稳定、高灵敏的纳米金/多孔二氧化硅复合材料作为SERS基底,构建了一种二维薄层色谱-表面增强拉曼散射(TLC-SERS)联用方法,该技术结合了薄层色谱(TLC)的快速分离功能和SERS定性定量分析的优点,提高了分离能力。采用对巯基苯胺作为探针分子研究了基底的均匀性和批-批重复性。Mapping扫描实验表明,24个测量点峰强度的相对标准偏差(RSD)为5.9%,说明该基底具有良好的点-点重复性。9个批次基底信号值的RSD为7.5%。将该基底用于糖精钠的检测,线性范围为0.1～200 mg/L,检出限为0.06 mg/L。用于实际样品测定,检测出饮料中糖精钠为141 mg/L,水果中为18 mg/L,10 min内能完成分析测试。该方法灵敏度高,特异性强,前处理方式简单,实现了饮料及水果中糖精钠的快速检测。     

膜富集-紫外光谱法快速检测自来水中痕量2-萘酚

基于紫外光谱结合膜富集技术,提出了一种快速、灵敏检测自来水中2-萘酚的方法。以尼龙滤膜(孔径0.22μm)为富集材料,将富集到膜上的2-萘酚不经洗脱直接测定其漫反射紫外光谱,以实现定量分析目的。该方法方便快捷,大大提高了灵敏度。对p H值、样品体积和真空度等条件进行优化,并对方法的分析性能进行了评价。结果显示,2-萘酚的浓度与吸光度(波长为331 nm)在0.3~10 mg/L范围内用二次函数可得到良好的拟合关系,在0.3~1.0 mg/L和1.0~10 mg/L范围内呈分段的线性关系,相关系数(r2)分别为0.999 1和0.995 5。在最佳条件下,检出限达0.265 6 mg/L。该方法准确度和精密度较理想,适用于对自来水中2-萘酚的检测。     

线性常微分方程参数稳定性的统计推断

对具有随机误差的观测数据, 讨论了常系数线性常微分方程参数稳定性的统计推断问题. 通过残差项的Karhunen-Loeve 分解, 给出了变点检验步骤及其在原假设下的极限分布. 在对立假设下定义了变点的估计, 证明了检验以及估计的一致性. 对常系数二阶常微分方程进行了统计模拟, 结果表明原假设下的极限分布是对真实分布非常好的近似; 对立假设下, 即使输入函数的频率存在0.75% 的变化, 上述检验也能以大概率拒绝原假设. 最后利用上述方法研究了英国中部地区的气温数据, 揭示了数据一些新的特点.     

HL-2A偏滤器沉积测量系统的研制

为了检测HL-2A偏滤器靶板的背后沉积层的沉积情况和深入了解其等离子体与第一壁的相互作用过程,国内首次研制了用于托卡马克装置的偏滤器沉积测量系统,其中包括石英晶体、测量探头、频率测量以及控制系统等。经过初步检测,该沉积系统平均采样速率为13~14s^-1;测量的石英晶体共振频率分辨率为0.01Hz;石英晶体共振频率的变化正比于沉积在石英晶体表面的质量的变化,这与Sauerbrey方程的线性关系吻合;实验室检测过程中该沉积系统的平均沉积率约为2.0ng•s^-1,显示该沉积系统具有纳克级质量检测能力,表明了该偏滤器沉积系统的测量性能和有效性。     

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在HL-2A装置上采用石英晶体微天平(QCM)测量碳元素及其化合物的沉积质量,从测量的数据可知,每次等离子体放电后QCM的沉积量都会有细微变化,每次放电测得的沉积质量约为0.1~10μg.沉积量的变化与沉积物质再腐蚀或者溅射有关.根据一天的测量结果,可以计算得出HL-2A装置偏滤器区域平均每次放电(非H模放电)的沉积厚度约为10nm.     

Scaling Laws of Heat Flux Width in the HL-2A Closed Divertor Tokamak

The scaling law of divertor heat flux width is one of the key topics of magnetic confinement fusion,which is almost inversely proportional to the poloidal magnetic field on some opened divertor tokamaks.This work focuses on the scaling laws of the closed divertor heat flux width in the HL-2 A tokamak under different discharge conditions,such as the Ohmic,L-and H-modes.The results indicate that there are basic similarities of the scaling laws of the heat flux width between the opened and closed d...     

新型含氟基质在基质辅助激光解析电离飞行时间质谱法测定全氟磺酸中的应用北大核心CSCD

基于Witting反应,制备了可用于酸性小分子分析的新型基质1,1-二(3-氟苯基)乙烯(EDF),并通过核磁共振和质谱确认了EDF的结构.首先取适量EDF溶于二氯甲烷中,涡旋振荡5min,配制成1g·L^(-1)的EDF基质溶液;将食品级包装材料汉堡包装纸剪成0.5cm×0.5cm的碎片,取100.00mg在5mL甲醇中室温超声提取2h,过0.22μm滤膜,得到待测样品溶液.然后采用逐层点样的方法,移取0.6μL的EDF基质溶液快速点在不锈钢靶板圆点处,以二氯甲烷为溶剂的EDF基质溶液迅速挥干,因其沸点低以及移取的量少,正好覆盖圆点的范围,再移取0.8μL待测样品溶液点在不锈钢靶板的相同位置,待其自然挥干后,进行基质辅助激光解析电离飞行时间质谱(MALDI-TOFMS)分析,并对比了EDF与常用基质9-氨基吖啶(9-AA)、α-氰基-4-羟基肉桂酸(CHCA)以及1,6-二苯基-1,3,5-己三烯(DPH)对全氟辛烷磺酸(PFOS)和全氟丁烷磺酸(PFBS)的检测性能.结果表明,EDF可以达到和上述几种常见基质类似的信号强度,且背景更干净、几乎无基质干扰峰.以EDF为基质,以二十一烷酸为内标,建立的PFOS和PFBS标准曲线的线性范围均为20~250μg·L^(-1),检出限(3S/N)均为1μg·L^(-1).按标准加入法对实际包装纸样品进行回收试验,回收率为90.3%~108%,测定值的相对标准误差(n=7)在30%以内.说明该EDF基质检测结果较理想,适用于检测包装材料中的全氟磺酸.