水雾化制备Fe74Al4Sn2P10C2B4Si4非晶合金粉末及其磁粉芯性能研究

采用水雾化方法制备Fe7Al4Sn2P10C2B4Si4合金粉末,研究发现该合金具有强的非晶形成能力和高热稳定性,在粉末粒度小于400目时可以形成非晶态合金.采用该非晶粉末制备的磁粉芯在高频下品质因数显著高于MPP粉芯,说明该磁粉芯高频损耗较低.分析表明,非晶合金磁粉芯高频下损耗低的主要原因是电阻率较高.     

四元体系KCl-ZnCl2-HCl(～10.61%)-H2O(298.15K)的相平衡及其固相化合物

０引言研究发现，卤化物KX与ZnX２组成的复盐化合物是一种良好的激光基质材料犤１犦，在掺杂了稀土离子的这些化合物中已经实现了低温或室温下的激光输出犤２，３犦。在卤化物中，氯化物的发光强度又大于氟化物犤４犦。因此，我们以KCl与ZnCl２为研究对象，通过盐酸溶液中的相化学反应来了解它们之间可能形成新化合物的种类和溶液中的反应行为。本文对KCl与ZnCl２在２５℃１１％的盐酸－水四元体系中的相平衡关系进行了研究，并从体系中发现并得到了未见文献报道的５∶４型新化合物５KCl·４ZnCl２·３H２O。１实验部分１．１药品及…     

混合价四核锰配合物[Mn4O2(ClCH2COO)7(bipy)2]•H2O的合成、晶体结构及性质研究

在乙腈溶液中, 由混合价三核锰配合物[Mn₃O(ClCH₂COO)₆(py)₂]•(H₂O) (py为吡啶)与2,2′-联吡啶(bipy)反应合成了混合价(Mn₃^IIIMn^II)四核锰配合物[Mn₄O₂(ClCH₂COO)₇(bipy)₂]•H₂O. 采用元素分析、红外光谱、热分析和X射线单晶衍射法确定了其组成和结构. 标题化合物晶体属于三斜晶系, 空间群P-1, 晶胞参数: a＝0.89854(13) nm, b＝1.4027(2) nm, c＝1.9037(3) nm, α＝93.518(3)°, β＝96.736(3)°, γ＝94.875(3)°, V＝2.3680(6) nm³, Z＝2, D_c＝1.734 g/cm³, F(000)＝1238, GOF＝1.036, R₁＝0.0592, wR₂＝0.1162 [I＞2σ(I)]. 在标题化合物中, 配位结构单元中心为一蝶型[Mn₄(μ₃-O)₂]^7＋多核簇, 含有2个Mn₃(μ₃-O)单元, 具有近似C₂对称轴. 4个Mn离子均为六配位, 外围配体为7个氯乙酸根和2个2,2′-联吡啶, 处于变形的八面体环境. 变温磁化率研究表明标题化合物在整体上表现为反铁磁性耦合作用, 但在低温下的磁相互作用较为复杂.     

人参挥发油的提取和分析

应用ＧＣ－ＭＳ－ＤＳ联机分析人参挥发油是当前较好的方法，但人参挥发油的提取方法和ＧＣ－ＭＳ条件的选择明显影响人参挥发油这一复杂天然混合物的分离和鉴定。本工作严格控制提取条件，提高了挥发油收率，达０．９５％；选择最佳ＧＣ－ＭＳ条件，鉴定出７６种化合物，该法稳定重现性好。     

基于氧化镍沉积硅胶固相萃取与液相色谱-质谱联用技术的2型糖尿病血清中咪唑丙酸的检测

咪唑丙酸可以通过哺乳动物雷帕霉素靶蛋白复合物1(mTORC1)路径引起人的胰岛素抵抗,从而导致2型糖尿病(T2D),因此,咪唑丙酸的准确定量可辅助2型糖尿病的诊断。本文利用NiO与咪唑基团之间的配位作用,采用氧化镍沉积硅胶(NiO@SiO₂)萃取材料对咪唑丙酸进行选择性富集和萃取。首先对NiO@SiO₂固相萃取(SPE)条件进行优化:吸附剂用量为200 mg,上样液为20 mmol/L的磷酸盐缓冲溶液(pH=3. 0),解吸液为1. 0 mL含1%(质量分数) NH₃·H₂O的水溶液;然后,对萃取液进行高效液相色谱-质谱(HPLC-MS)分离分析,建立了血清中咪唑丙酸的检测方法。结果表明,咪唑丙酸浓度在0. 05～10 ng/mL范围内对质谱响应值具有良好的线性关系(R²≥0. 996),检出限和定量限分别为0. 02和0. 05 ng/mL,加标回收率为84. 0%～119%,相对标准偏差RSD<17. 2%。将该方法用于检测2型糖尿病患者与正常人血清样品中的咪唑丙酸,...     

R32/PAG润滑油体系的黏度和质扩散系数实验研究

本文采用光散射法对R32/PAG润滑油混合体系的动力黏度和质扩散系数进行了实验研究,温度范围从293.15～353.15 K,压力范围从0.09～1.26 MPa,共计获得16个数据点。R32/PAG体系的表面波散射特性属于过阻尼区,当温度一定时,R32/PAG混合物的黏度随着R32所占比例的升高而减小。本文黏度、质扩散系数实验数据与所获得模型的平均绝对偏差分别为1.17%、0.15%,可用于R32/PAG制冷系统的优化设计。     

氮氧自由基电催化氧化盐酸伪麻黄碱的电化学行为及其电化学动力学性质

运用循环伏安法(CV)、计时电流法(CA)在玻碳电极(GCE)上研究了以氮氧自由基(4-羟基-2,2,6,6-四甲基-哌啶-1-氧自由基,TEMPOL)为均相电子转移媒体电催化氧化盐酸伪麻黄碱(PEH)的电化学行为及其电化学动力学性质.研究结果表明,PEH在GCE上的电化学氧化过程十分迟缓,不易直接发生电化学氧化反应.而在TEMPOL存在时PEH在0.641 V处出现了一个不可逆的氧化峰,且峰电流大幅度增加,表明TEMPOL对PEH的电化学氧化具有良好的电催化作用.在5～1 000 mV/s扫描速度范围内,氧化峰电流(Ipa)与扫描速率平方根(v1/2)呈线性关系,此催化氧化反应是一受扩散控制的电极过程.测定了电催化氧化反应动力学参数:电子转移系数α为0.72,催化反应速率常数k为(2.26±0.05)×103(mol/L)/s.催化体系氧化峰电流与PEH浓度在2.0×10-5～2.0×10-3mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为1.0×10-5mol/L.     

纳米金/β-环糊精复合修饰碳糊电极测定亚硝酸盐

本文研究了亚硝酸盐(NO_2~-)在纳米金和β-环糊精复合修饰碳糊电极(AuNPs-β-CD/CPE)上的电化学行为。实验结果表明,与裸CPE相比,AuNPs-β-CD/CPE对NO_2~-的电化学氧化有显著的促进作用,其氧化峰电流显著增加。同时用循环伏安法(CV)、计时电流法(CA)测定了NO_2~-在AuNPs-β-CD/CPE上的电极反应动力学参数,用线性扫描伏安法(LSV)法测得NO_2~-氧化峰电流与其浓度在6.0×10-6~8.0×10-3 mol·L-1范围内呈良好的线性关系,检出限(S/N=3)为5.7×10-7 mol·L-1。将该传感器应用于水样的检测,相对标准偏差在0.15%~1.40%之间,回收率达99.3%~104.0%,检测结果符合定量测定要求。