水雾化制备Fe74Al4Sn2P10C2B4Si4非晶合金粉末及其磁粉芯性能研究

采用水雾化方法制备Fe7Al4Sn2P10C2B4Si4合金粉末,研究发现该合金具有强的非晶形成能力和高热稳定性,在粉末粒度小于400目时可以形成非晶态合金.采用该非晶粉末制备的磁粉芯在高频下品质因数显著高于MPP粉芯,说明该磁粉芯高频损耗较低.分析表明,非晶合金磁粉芯高频下损耗低的主要原因是电阻率较高.     

Dawson结构钼钒磷杂多化合物对苯酚过氧化氢羟化作用的研究

Ｄａｗｓｏｎ结构钼钒磷杂多化合物对苯酚过氧化氢羟化作用的研究于剑锋，杨宇，吴通好，孙家锺（吉林大学化学系理论化学研究所，长春，１３００２３）关键词Ｄａｗｓｏｎ结构钼钒磷杂多化合物，苯酚羟化，过氧化氢苯二酚（ＤＢＨ）是重要的化工原料．由芳香化合物羟化制...     

Bi4PMo(12)O(49)催化剂的性质及其在丙烷选择氧化中的活性

从钼磷酸出发制备了Ｂｉ４ＰＭｏ１２Ｏ４９催化剂，ＩＲ及ＸＲＤ分析结果表明，高温焙烧后其基本组成为α－Ｂｉ２Ｍｏ３Ｏ１２／ＭｏＯ３，考察了该催化剂对丙烷的选择氧化生，ＥＳＲ及ＸＰＳ测定结果表明，反应后催化剂中Ｍｏ＾５＋的含量明显增加，这暗示着反应物种吸附在Ｍｏ＾６＋上，而Ｂｉ则为气相氧的入口。     

κ-卡拉胶热可逆凝胶化行为研究

用固体小角激光散射方法研究κ 卡拉胶 (KC)的热可逆凝胶化行为 .以散色斑点的突停点温度为体系的凝胶化点Tgel,考察了溶液中加入Na+ ,K+ ,NH+4,Ca2 + ,Cu2 + ,Zn2 + 等抗衡离子对Tgel的影响 .结果是随抗衡离子浓度增大Tgel上升 ;Tgel与Na+ 的浓度呈线性关系 ,与K+ ,NH+4,Ca2 + ,Cu2 + ,Zn2 + 等离子浓度的平方根成线性关系 ;另外 ,还得到 30℃时KC在KCl盐溶液中的溶胶 凝胶相图 ,并对比了KC在NaCl溶液中透析前后Tgel的变化 .     

苯酚羟化过程中过氧化氢的分解行为研究

分别以水及二氧六环，乙腈为溶剂，研究了苯酚，邻苯二酚，对苯二酚及苯醌绎Ｈ２Ｏ２分解的抑制作用。实验结果表明，当以水为溶剂时，有机底物的加入使Ｈ２Ｏ２分解反应的活化能上升，氧气的分解量下降；而有机溶剂中，有机底物并不起抑制作用。     

混合价四核锰配合物[Mn4O2(ClCH2COO)7(bipy)2]•H2O的合成、晶体结构及性质研究

在乙腈溶液中, 由混合价三核锰配合物[Mn₃O(ClCH₂COO)₆(py)₂]•(H₂O) (py为吡啶)与2,2′-联吡啶(bipy)反应合成了混合价(Mn₃^IIIMn^II)四核锰配合物[Mn₄O₂(ClCH₂COO)₇(bipy)₂]•H₂O. 采用元素分析、红外光谱、热分析和X射线单晶衍射法确定了其组成和结构. 标题化合物晶体属于三斜晶系, 空间群P-1, 晶胞参数: a＝0.89854(13) nm, b＝1.4027(2) nm, c＝1.9037(3) nm, α＝93.518(3)°, β＝96.736(3)°, γ＝94.875(3)°, V＝2.3680(6) nm³, Z＝2, D_c＝1.734 g/cm³, F(000)＝1238, GOF＝1.036, R₁＝0.0592, wR₂＝0.1162 [I＞2σ(I)]. 在标题化合物中, 配位结构单元中心为一蝶型[Mn₄(μ₃-O)₂]^7＋多核簇, 含有2个Mn₃(μ₃-O)单元, 具有近似C₂对称轴. 4个Mn离子均为六配位, 外围配体为7个氯乙酸根和2个2,2′-联吡啶, 处于变形的八面体环境. 变温磁化率研究表明标题化合物在整体上表现为反铁磁性耦合作用, 但在低温下的磁相互作用较为复杂.     

人参挥发油的提取和分析

应用ＧＣ－ＭＳ－ＤＳ联机分析人参挥发油是当前较好的方法，但人参挥发油的提取方法和ＧＣ－ＭＳ条件的选择明显影响人参挥发油这一复杂天然混合物的分离和鉴定。本工作严格控制提取条件，提高了挥发油收率，达０．９５％；选择最佳ＧＣ－ＭＳ条件，鉴定出７６种化合物，该法稳定重现性好。     

ZnO薄膜的椭偏和DLTS特性

用射频磁控溅射在硅衬底上淀积氧化锌薄膜,并对样品分别作氮气、空气、氧气等不同条件下退火处理。为研究退火气氛对ZnO/Si薄膜中缺陷以及折射率的影响,由深能级瞬态谱(DLTS)以及椭偏测量方法进行了检测。椭偏测量结果表明相对原始生长的样品,在氮气和空气退火使ZnO薄膜折射率下降,但氧气中退火使折射率升高。我们对折射率的这种变化机理进行了解释。DLTS测量得到一个与Zni**相关的深能级中心E1存在,氧气气氛退火可以消除E1能级。在氮气退火情况下Zn*i*的存在对抑制VO引起的薄膜折射率下降有利。     

氮氧自由基电催化氧化盐酸伪麻黄碱的电化学行为及其电化学动力学性质

运用循环伏安法(CV)、计时电流法(CA)在玻碳电极(GCE)上研究了以氮氧自由基(4-羟基-2,2,6,6-四甲基-哌啶-1-氧自由基,TEMPOL)为均相电子转移媒体电催化氧化盐酸伪麻黄碱(PEH)的电化学行为及其电化学动力学性质.研究结果表明,PEH在GCE上的电化学氧化过程十分迟缓,不易直接发生电化学氧化反应.而在TEMPOL存在时PEH在0.641 V处出现了一个不可逆的氧化峰,且峰电流大幅度增加,表明TEMPOL对PEH的电化学氧化具有良好的电催化作用.在5～1 000 mV/s扫描速度范围内,氧化峰电流(Ipa)与扫描速率平方根(v1/2)呈线性关系,此催化氧化反应是一受扩散控制的电极过程.测定了电催化氧化反应动力学参数:电子转移系数α为0.72,催化反应速率常数k为(2.26±0.05)×103(mol/L)/s.催化体系氧化峰电流与PEH浓度在2.0×10-5～2.0×10-3mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为1.0×10-5mol/L.