两种木塑复合材料的识别及主要组分的定量分析

不同塑料基体木塑复合材料（WPC）的识别及主要组分的定量分析对于废弃WPC产品的分类回收、高效再利用,以及产品生产过程中的质量控制、产品销售和使用过程中规范市场秩序和维护消费者合法权益,具有重要意义。建立不同塑料基体WPC的主要组分的通用定量分析模型,有助于降低检测成本,扩大模型的适用范围。然而。目前国内外关于不同塑料基体的WPC定性识别研究,尚未与WPC主要组分的定量分析相联系,未能构建完整的技术体系。WPC主要组分定量分析研究尚局限在单一塑料基体WPC的定量分析模型。针对此种情况,分别以聚乙烯（PE）和聚丙烯（PP）为增强体,杉木为生物质填料,加入一定量的添加剂后,采用挤出成型法分别制备了20个不同杉木/PE配比和20个不同杉木/PP配比的WPC样品。采用溴化钾压片法获取了40个WPC样品的红外光谱,利用多变量统计软件对光谱数据先进行一阶导数处理,再进行变量标准化。利用主成分分析法（PCA）对杉木/PE和杉木/PP两种复合材料进行了分类,由于PP和PE化学结构的差异明显,两种复合材料在二维主成分空间中呈带状分布,每种WPC样品处于相对独立空间,分类正确率达100%。利用偏最小二乘法（PLS）建立了两种复合材料通用定量分析模型,木粉和塑料的校正模型的决定系数R2分别为0.984和0.985,校正标准偏差SEC分别为1.034%和1.206%;木粉和塑料的预测模型的R2均为0.956,交互验证标准偏差SECV分别为1.779%和1.792%;RPD值分别为4.83和4.85。为更客观准确地检验模型的预测能力,随机选取10个样品对所建通用定量分析模型进行外部验证。结果显示,模型预测准确性高,木粉含量的预测相对偏差在±8%以内,塑料含量的预测相对偏差在±7%以内。建立了一套PE基和PP基WPC快速准确的识别方法和通用定量分析模型,为红外光谱法应用于WPC生产、质检及回收再利用过程中的定性识别和定量分析奠定了技术基础。     

红外光谱法测定杉木/聚丙烯复合材料中木粉和塑料含量

木塑复合材料(wood plastic composites, WPCs)中木材和塑料的配比影响其性能和价格,传统的热化学方法尚不能快速准确地测定WPCs中木塑配比。为探究红外光谱法定量分析WPCs中木粉和塑料的可行性,以杉木、聚丙烯(PP)以及各种添加剂为原料,经过木粉改性、混料和挤出造粒制备出13种不同杉木含量(9.8%～61.5%)的WPCs。采用KBr压片法对制得的样品进行红外光谱分析,通过对比WPCs、杉木、PP以及其他添加剂的红外谱图,确定杉木特征吸收峰为1 059,1 033和1 740 cm-1,1 377,2 839和841 cm-1表征PP特征峰。建立木粉含量、PP含量和二者特征吸收峰峰高比之间的相关关系,结果表明,木粉含量与I_{1 059}/I_{1 377}和I_{1 033}/I_{1 377}之间均存在极强的线性相关,R2分别为0.992和0.993,PP含量与I_{1 377}/I_{1 740}和I_{2 839}/I_{1 740}之间存在高度线性相关,R2分别为0.985和0.981,形成了杉木/PP复合材料中木粉和PP含量的红外光谱定量分析方法,木粉含量预测方程依次为y=53.297x-9.107和y=55.922x-10.238,PP含量预测方程依次为y=6.828 5x+5.403 6和y=8.719 7x+3.295 8。方法精密性和准确性检验表明,方法可重复性强、准确度高,木粉与塑料含量预测平均相对误差约为5%,与传统热化学方法相比,预测精度有较大提高,更重要的是红外光谱法操作更为简便。该研究为杉木/PP复合材料中木粉及塑料含量的测定提供了一种简便、快速、准确的方法。     

红外光谱结合偏最小二乘法定量分析毛竹/聚丙烯复合材料的主成分

木塑复合材料(wood plastic composites, WPC)中生物质和塑料的比例影响其物理力学性能和价格。建立一种快速、准确的方法预测WPC中生物质和塑料的含量对于WPC市场的进一步发展具有重要作用。现有的检测方法主要为热分析法,然而,热分析法固有的缺陷(包括检检测时间长、测精度低、操作复杂等)严重限制了其应用范围。为此,本研究采用红外光谱(FTIR)结合偏最小二乘法(PLS)对毛竹/聚丙烯(PP)复合材料样品中毛竹及PP的含量进行了快速测定。以毛竹为生物质填料、PP为基体材料,同时加入一定量的添加剂,采用挤出成型法制备了42个不同毛竹/PP比例的WPC样品。采用KBr压片法收集42个WPC样品的红外光谱数据,利用PLS-2和完全交互验证方式建立样品中毛竹及PP含量和光谱数据间的相关性模型。内部交互验证结果表明,对原始光谱进行一阶导数和SNV预处理后,选择1 800～800 cm-1 波段建立的模型性能最佳。毛竹和PP含量的校正模型决定系数R2均为0.955,校正标准偏差SEC分别为1.827和1.848。毛竹和PP含量的预测模型决定系数R2均为0.950,交互验证标准偏差SECV分别为1.927和1.950,RPD值均为4.45。外部验证结果表明,毛竹和PP含量相对预测偏差均低于6%,FTIR结合PLS法可以同时快速、准确地预测毛竹/PP复合材料中毛竹及PP含量。