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建立了高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱同时测定夏天无中4种生物碱的分析方法。夏天无样品用甲醇超声提取,提取溶液过滤并用甲醇稀释后分析。色谱分离采用C18反相色谱柱(150 mm×2.1 mm, 3.5 μm),流动相为0.2%乙酸水溶液和乙腈,梯度洗脱。电喷雾串联质谱在多反应监测(MRM)模式下检测目标分析物,以保留时间和特征离子对(母离子和两个碎片离子)信息比较进行定性分析和定量分析。4种生物碱的检出限(LOD)为0.02~0.2 μg/L,定量限(LOQ)为0.07~0.66 μg/L,加标回收率为93.6%~103.5%,相对标准偏差小于3.8%。该方法简便、准确、灵敏,可用于夏天无中药材的质量控制。 相似文献
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质谱技术在糖类结构分析中的应用 总被引:14,自引:0,他引:14
综述了电子轰击、化学电离、快原子轰击、电喷雾离子化、基质辅助激光解吸、串联质谱等质谱技术在糖类结构分析中的应用。引用文献共53篇。 相似文献
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加速溶剂萃取-固相萃取-液相色谱-电喷雾串联质谱法同时测定羊栖菜中六溴环十二烷异构体 总被引:2,自引:0,他引:2
采用同位素稀释-高效液相色谱-电喷雾串联四级杆质谱法同时测定羊栖菜中3种六溴环十二烷(HBCD)非对映异构体.羊栖菜样品磨碎、加入同位素内标13C-HBCD后以乙酸乙酯为提取溶剂,采用加速溶剂萃取法,使用Waters X Bridge(TM)C18反相柱分离;流动相为10mmoL的乙酸铵/乙腈(0.1%乙酸)/甲醇,在等度条件下分析,目标分析物在多反应监测(MRM)模式下以保留时间和离子对(母离子和两个碎片离子)信息比较进行定性分析,内标法定量.结果表明,在7min内即可完成α,β和γ-HBCD 3种同分异构体的分离,检测限(LOD)为0.3~1.0ng/g,定量限(LOQ)为1.0~4.0ng/g,添加水平为5、10和25ng/g时,3种被测物的加标回收率为92.7%~102.5%,相对标准偏差小于3.9%.本方法为评价羊栖菜样品质量提供了新的检测方法. 相似文献
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微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定复合疏松剂中的砷 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了测定复合疏松剂中砷的微波消解-氢化物发生原子荧光光谱方法,试验了微波消解复合疏松剂样品的适宜条件,试验了测定中酸介质和还原剂用量对砷信号的影响,通过实验确定了仪器的最佳工作条件,讨论了复合疏松剂中常见元素对测定的干扰情况.本方法中,砷的荧光强度与浓度在0-100μg/L范围内呈线性关系,相关系数为0.9992,方法检出限为0.22μg/L,回收率为89%-115%,方法相对标准偏差小于5%.该方法准确、快速,应用于复合疏松剂中砷的测定,获得满意结果. 相似文献
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本研究探讨了彩色多普勒超声联合Fibroscan评分系统在慢性乙肝纤维化诊断中的应用价值。选取行超声引导下肝穿刺活检的慢性乙肝患者300例,其中235例有肝纤维化(观察组)和65例无肝纤维化(对照组),统计分析了这两组患者和不同肝纤维化分期患者的彩色多普勒超声参数[门静脉主干内径(mPVD)、脾静脉内径(SVD)、门静脉血流量(mPBF)、门静脉主干平均血流速度(mPVm)、门静脉淤血指数(CI)、脾静脉平均血流速度(sVm)、脾静脉血流量(sVBF)]和肝脏硬度值(LSM)。结果显示,各参数联合诊断CHB肝纤维化的AUC最高,为0.876(P<0.05);SVD、mPVD、CI、LSM与肝纤维化分期呈正相关,mPVm与肝纤维化分期呈负相关(P<0.05);LSM诊断肝纤维化分期的AUC最大(P<0.05)。可见采用彩色多普勒超声与FibroScan定向瞬时弹性成像系统检测SVD、mPVD、CI、mPVm、LSM参数可诊断CHB肝纤维化,且各参数均与肝纤维化程度密切相关,有望成为评估肝纤维化及严重程度的无创性检测方法。 相似文献
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ICP-AES测定塑料中的镉的不确定度评定 总被引:1,自引:1,他引:0
分析了ICP-AES法测定塑料中的镉的检测过程,建立了该方法的定量数学模型并推导出不确定度计算公式,找出了该检测过程中的不确定度来源,并且计算了公式中各个变量的不确定度,最后计算出了检测结果的合成标准不确定度和扩展不确定度. 相似文献