大气及液空、液氧中氧化亚氮测定方法的研究

建立了一种用电子捕获检测器气相色谱法(GC-ECD)测定大气及空气分离装置液空、液氧中N2O的测定方法。通过选择性条件试验,确定了用GC-ECD法测定大气及空气分离装置液空、液氧中N2O含量的最佳色谱柱为不锈钢填充柱,固定相为GDX-103(0.154~0.18 mm粒径);最佳载气流速为18 mL/m in,最佳分离的柱温为30℃。方法具有较高的灵敏度,检出限为:当进样量为0.5mL时,可测准至N2O浓度0.1μL/L的气体,检出限为0.014μL/L。方法的准确度较高,以峰面积定量,其标准偏差为0.013;相对标准偏差为3.74%。     

火焰原子吸收光谱法连续测定化探样品中的银、铜、铅和锌

样品以氢氟酸、硝酸、高氯酸分解.制成HCl(1+9)溶液,在空气-乙炔火焰中,水相直接测定铜、锌,TOA-MIBK萃取,有机相中测定银、铅.     

气相色谱法测定环己烷中甲酸

提出了测定环己烷中甲酸含量的气相色谱法,采用热导池检测器,癸二酸/GDX103不锈钢填充柱(2m×2mm),优化了色谱条件,测得检出限(3S/N)为11 0 mg·kg-1,甲酸的质量浓度在10.0～100.0 g·L-1范围呈线性关系,测得加标回收率在96.0%～104.3%之间,对20.0,100.0 g.L-1甲酸标准测定7次,相对标准偏差分别为3.2%和1.9%,符合环己烷工艺中甲酸含量测定的技术要求.