冬凌草甲素和冬凌草乙素与谷胱苷肽的迈克尔加成反应

采用紫外光谱动力学方法测定了抗肿瘤对映贝壳杉烯二萜冬凌草甲素和冬凌草乙素与谷胱苷肽迈克尔加成反应的级数、速率常数和平衡常数.结果表明,冬凌草甲素和冬凌草乙素与与谷胱苷肽迈克尔加成反应符合二级动力学方程,25℃下的速率常数分别为16.196 0L·(mol·s)-1和7.480 5L·(mol·s)-1,平衡常数分别为177.98L/mol和85.60L/mol.冬凌草甲素与谷胱苷肽迈克尔加成反应速率和反应程度均比冬凌草乙素的大得多,反应活性更好.对映贝壳杉烯二萜通过与机体发生迈克尔加成反应而产生抗肿瘤作用;因此,冬凌草甲素可能比冬凌草乙素具有更好的抗肿瘤活性.     

一种侧链共轭聚噻吩衍生物薄膜的三阶非线性光学响应

合成了一种侧链共轭的聚噻吩衍生物聚3-（5′辛基-噻吩乙烯基）噻吩（POTVTh）,并通过溶液旋涂制备了聚合物薄膜.吸收光谱显示该聚合物薄膜具有较小的禁带宽度和宽的光谱响应.采用Z扫描技术在800 nm下用飞秒激光器研究了该聚合物薄膜的三阶非线性光学特性,非线性吸收系数为5.63×10^-7cm/W,非线性折射率为-6.38×10^-11 cm²/W,三阶非线性极化率为4.21×10^-9esu,比侧链未共轭的 关键词： 聚噻吩衍生物 侧链共轭 三阶非线性极化率 非线性折射率     

铕-芦氟沙星的氧化产物- EDTA 配合体系的敏化荧光

提出了测定人体尿液中芦氟沙星的 Eu3＋敏化荧光法,研究了芦氟沙星在 HAc介质中被 H2O2氧化的反应机理。在近中性 HAc－ NaAc缓冲溶液中芦氟沙星的氧化产物与 Eu3＋、 EDTA形成三元络合物,产生 Eu3＋的特征荧光（λ em 617 nm、λ ex 352 nm）,其荧光强度与芦氟沙星的浓度成线性关系。尿液标准曲线线性范围 5.0× 10－ 8～ 2.5× 10－ 6 mol/L,检出限 1.5× 10－ 8 mol/L。方法简单、快速、灵敏。     

硒-甲基硒代半胱氨酸的合成与拆分研究

天然硒-甲基硒代半胱氨酸为L型含硒氨基酸,是第21种人体必须氨基酸———硒代半胱氨酸的甲基化衍生物。1960年首次由Trelease S·F·等从美国黄芪中分离得到[1],它还广泛存在于大蒜、洋葱和椰菜等植物以及富硒酵母中。硒-甲基硒代半胱氨酸具有补硒、防治癌症、抗氧化、抗衰老、     

DCJTB产品中关键杂质的定性与定量

通过液相色谱法、核磁共振法、红外光谱法、质谱法对DCJTB产品进行定性检测,结果表明目标产物是trans-DCJTB,关键杂质是cis-。HPLC条件:色谱柱Synergi 4μHydro-RP 80A(150×4.6 mm),二极管阵列检测器,流动相为体积比较65:35的四氢呋喃(THF)/水溶液。NMR条件:标准脉冲序列检测1H NMR,观测频率500.13MHz,内标为四甲基硅烷(δ0)。IR条件:光谱范围4000～400 cm-1,分辨率4 cm-1。MS条件:离子源温度200℃,扫描质量范围(m/z)20～500,进样杆以40℃/min从50℃升至350℃。用HPLC定量:检测波长360 nm,试样用THF溶解。实验表明,在溶解状态下trans-DCJTB不稳定,光照能加速trans-部分转化为cis-。试样溶液在室内自然光照射下放置50 min后trans-纯度从99.2%变为92.2%,若严格避光则50 min后为99.1%,故整个操作应严格避光并在50 min内完成。     

HPLC-MS/MS法测定奶粉中的L-硒-甲基硒代半胱氨酸

建立了测定硒营养强化奶粉中L-硒-甲基硒代半胱氨酸含量的HPLC-MS/MS方法.奶粉经乙腈-水(2∶1)超声提取,离心沉淀蛋白后取其上清液,然后采用Phenom enex Luna 3μm C18色谱柱(150 mm×2.00 mm,3μm),甲醇-水溶液(5:95)为流动相,流速为0.2 mL/min,柱温20℃,...     

蕨素的电喷雾质谱裂解规律及紫外光谱特征

研究了蕨素类化合物电喷雾多级质谱(ESI-MSn)裂解规律,测定并归纳了其紫外光谱特征。结果表明,正离子扫描模式下,[M+H]+准分子离子首先主要发生3位和6位连氧取代基裂解失去含氧中性分子,分别形成较强的母核离子m/Z 199和201,然后进一步裂解失去中性分子或自由基,m/Z 199母核离子形成m/Z 173、171、156、143系列特征碎片离子,m/Z 201母核离子形成m/Z 183、173、168、145系列特征碎片离子。蕨素紫外光谱具有3个特征紫外吸收峰,最大吸收波长和摩尔吸光系数范围为:λmax1(290—330nm),ε1(~103L/mol.cm);λmax2(245—270nm),ε2(103—104L/mol.cm);λmax3(200—230nm),ε3(104—105L/mol.cm)。3个紫外吸收峰摩尔吸光系数比约为:ε1∶ε2∶ε3≈1∶(3—9)∶(4—20)。首次报道了蕨素的电喷雾多级质谱裂解规律及紫外光谱特征,为蕨素的快速、在线鉴别奠定了基础。     

铕敏化荧光法测定人体血清和尿液中的芦氟沙星

:研究了测定人体血清和尿样中芦氟沙星 ( RFX)的铕敏化荧光法。在HAc- Na Ac缓冲溶液中 ,RFX与 Eu3 +、EDTA形成三元配合物 ,产生了 Eu2 +的特征荧光 ,据此建立了直接、快速测定人体血清和尿液中的芦氟沙星含量的方法。测定在血清和尿液中 RFX浓度的线性范围分别为 2 .5× 1 0 -8～ 1 .0× 1 0 -6mol· L-1和 1 .0× 1 0 -7～ 5.0× 1 0 -6mol· L-1,检出限为 6.6× 1 0 -9mol· L-1和 1 .5× 1 0 -8mol· L-1。     

铕—芦氟沙星的氧化产物—EDATA配合体系的敏化荧光

提出了测定人体尿液中芦氟沙星的Eu