离子色谱法测定水样中氯离子的测量不确定度评定

分析了离子色谱法测定水样中氯离子不确定度的来源,包括标准系列配制引入的不确定度、标准系列浓度-峰面积拟合直线引入的不确定度、样品稀释引入的不确定度,计算了不确定度分量及合成不确定度,扩展不确定度为5.6%。     

基于SnO2为修饰层的Au-Pt / SnO2 / Au复合电极研究

用真空镀膜法在Au电极上沉积SnO₂薄膜，在HAuCl₄和H₂PtCl₄的混合溶液中利用直接还原法，将Au-Pt双金属纳米颗粒组装在SnO₂ / Au电极上，得到Au-Pt / SnO₂ / Au复合电极。采用SEM、TEM、XPS及CV曲线测定对Au-Pt / SnO₂ / Au复合电极进行了表征。结果表明:复合电极上双金属纳米颗粒分布均匀，粒子粒径约为25 nm左右。SnO₂作为修饰层以配位键与双金属纳米粒子结合。Au-Pt / SnO₂ / Au复合电极具有良好对甲醇氧化的电化学性能。     

Taylor公式课堂教学的设计与探索

在多年教学经验的基础上,探讨泰勒公式的教学设计,结合动图演示,采取启发式教学,着力引导学生理解泰勒公式的引入和推导,渗透化繁为简的核心思想,帮助学生掌握好这一重要工具.     

透析消参求轨迹的路径

求已知两个曲线的交点的轨迹是解析几何中常见的轨迹问题,这类问题难点往往在消参,不同的设参、不同的认识角度消参,繁简程度截然不同,笔者通过以下一题多法消参揭示消参的路径及注意点,以飨读者.题目已知两条直线l1：x＋my＋6=0与     

曲轴轴向运动对粗糙表面曲轴主轴承润滑性能影响的研究

内燃机实际工作中,在多种影响因素综合影响下,曲轴进行旋转运动的同时,还存在沿轴承轴线方向的运动. 以某四缸四冲程内燃机曲轴-轴承系统为研究对象,综合考虑曲轴轴向运动、曲轴变形和摩擦表面粗糙度,基于平均Reynolds方程,建立了耦合曲轴轴向运动的粗糙表面主轴承润滑分析模型,着重研究了倾斜曲轴轴向运动对主轴承润滑特性的影响. 分析中,采用试验法实测曲轴沿轴承轴线方向的运动规律,应用有限单元法求解曲轴受载变形导致轴颈在轴承孔中倾斜状况. 结果表明:曲轴轴向运动对粗糙表面内燃机主轴承润滑特性影响显著;计及曲轴轴向运动时内燃机各主轴承轴颈轴心轨迹均为1条不封闭的三维空间曲线;曲轴轴向运动对主轴承润滑特性的影响程度与摩擦表面粗糙度直接相关;计及曲轴轴向运动时摩擦表面粗糙度对主轴承润滑特性影响趋势及程度均发生明显变化.      

气相色谱法同时测定蔬菜中24种有机磷农药残留

建立了蔬菜中24种有机磷类农药残留气相色谱同时分析的方法。样品用含0.1%乙酸的乙腈提取,净化采用分散固相萃取的方式:在提取液中加入C18(ODS)、石墨炭黑、PSA等吸附剂粉末进行净化,采用DB-1701(30 m×0.32 mm×0.25μm)毛细管柱分离,FPD(P)检测。24种农药的质量分数在0.002~0.05 mg/kg时,回收率在80.1%~102.1%之间、RDS为1.4%~5.1%。各农药的检测限为:三硫磷、三唑磷为0.004 mg/kg、苯硫磷为0.01 mg/kg,其它21种为0.002 mg/kg。     

果蔬中54种农药残留的QuEChERS/GC-MS快速分析

对QuEChERS农药多残留同时分析方法进行了样品提取及净化方面的改进,提高了方法的灵敏度和基质的净化效果,将改进后的方法结合GC-MS应用于果蔬中包括有机磷、有机氯、拟除虫菊酯类、氨基甲酸酯类等在内的54种农药的检测,检出限在3～25 μg/kg之间,当添加含量在0.05～1.0 mg/kg范围内时,回收率在65%～120%之间,相对标准偏差4%～14%.实验表明,改进后的方法用于果蔬中多种农药残留的快速同时分析,效果理想.     

改性三氧化二铬催化1,1,3,3-四氯丙烯氟化高选择性合成反式-1-氯-3,3,3-三氟丙烯研究

反式-1-氯-3, 3, 3-三氟丙烯 (HCFO-1233zd (E))是近年来正在研发的第四代发泡剂,其大气臭氧消耗潜能值为0.00024,温室效应潜能值为7.0,毒性低,常态下不燃,使用安全;它也是合成含氟精细化工品的中间体,以及合成氟树脂和氟弹性体的单体。本论文制备了Al,Zn,Co改性的Cr2O3催化剂,将其成功应用于1, 1, 3, 3-四氯丙烯（HCC-1230za）与氟化氢反应中,高选择性地合成HCFO-1233zd (E),复合催化剂Zn / Cr2O3显示高稳定性,其中HCC-1230za转化率高达99.4％,HCFO-1233zd（E）的选择性高达98.2％。反应条件诸如反应物HF / HCC-1230za 的摩尔比和反应温度等对产物分布有显着影响。在相对较低的温度（200?C）和较大的HF / HCC-1230za 摩尔比（10：1）下,对HCFO-1233zd（E）的选择性有利。通过XRD,XPS,BET和V70吡啶吸附红外光谱技术对复合催化剂Zn / Cr2O3进行了表征。 XRD结果表明,催化剂中大多数无定形Cr2O3和高度分散微晶相Cr2O3共同导致催化剂的高活性和高稳定性。HCC-1230za的转化率与预氟化处理催化剂Zn / Cr2O3的比表面积有关,催化剂的比表面积越高,催化活性越高。XPS光谱表明,在预氟化过程中,表面铬氧化物可能与F原子强烈相互作用,从而导致Cr原子的化学环境发生广泛变化。V70吡啶吸附红外光谱和氨-程序升温脱附技术结果证明尚未失活的催化剂Lewis 酸和Br?nsted酸中心的数目和强度与新制备的催化剂相比明显提高。     

铜试剂在有机合成中的应用研究进展

铜试剂催化的偶联反应是直接构建碳 碳键最有效的方法之一。本文综述了铜试剂催化的偶联反应构筑六种碳 碳键的方法;重点阐述了铜试剂催化构筑C(SP²)-C(SP²)的研究进展,含分子间偶联和分子内偶联。参考文献44篇。     

超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法快速筛查辣椒粉中27种农药残留

建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱（UPLC-Q-TOF/MS）快速筛查辣椒粉中27种农药残留的检测方法。样品采用乙腈提取,经Carb/NH₂固相萃取小柱净化,用乙腈-乙酸乙酯（3：1,v/v）洗脱,电喷雾正离子模式检测。在一级质谱模式下,以目标物的保留时间、精确质量数、同位素分布和同位素丰度比定性,以准分子离子峰的峰面积定量。在Targeted MS/MS模式下,通过相应碰撞能量下的离子碎片信息进一步确证。27种化合物在各自的线性范围内线性关系良好,相关系数均大于0.997。27种化合物的定量限为2.5~5.0 μg/kg,在3个添加水平下的回收率为72.3%~118.9%,相对标准偏差（RSD）为0.21%~12.7%（n=6）。该方法快速、灵敏、准确,适用于辣椒粉中多种农药残留的同时检测。