超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法定性筛查保健食品中西地那非及其相关功效类非法添加化合物

建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱（UPLC-Q-TOF-MS）定性筛查102种西地那非及其相关功效化合物的方法。甲醇超声提取样品;采用Agilent Poroshell 120 SB-C18色谱柱（75 mm×3.0 mm,2.7 μm）,以0.1%（v/v）甲酸水溶液-乙腈为流动相梯度洗脱,流速0.4 mL/min;采用电喷雾离子（ESI）源,Q-TOF-MS作检测器,正离子模式检测;与对照品保留时间、母离子及碎片离子精确相对分子质量、元素组成比对,准确定性。西地那非等100种化合物在10种基质中的检出限为0.1~50 mg/kg或0.1~50 mg/L。并分类归纳了文中涉及的98种磷酸二酯酶5抑制剂质谱碎片裂解规律,为可疑物的识别和鉴定提供参考。该方法已应用于实际样品的测定,检出19种化合物,有效打击了非法添加行为。     

离子色谱法同时测定降水中的9种阴离子

本文建立了离子色谱法同时测定雨水及雪水中9种阴离子的新方法,通过对分析条件的优化,确定了最佳的色谱条件。研究结果表明:以9.0 mmol/L Na2CO3为流动相,流速1.5 mL/min,9种阴离子在15 min内实现基线分离并完成电导检测。9种阴离子的检出限在0.008~0.087μg/mL之间,线性范围达2个数量级以上,平均加标回收率在91.6%~110.3%之间,相对标准偏差均小于5%。该方法用于雨水及雪水样品的分析,结果令人满意。     

自重变形对超高精度Fizeau干涉仪的光学性能影响

为实现λ/100峰谷值(PV)的光刻投影物镜面形检测精度要求,深入分析了自重变形对大口径超高精度Fizeau干涉仪的光学性能产生的影响.设计的球面标准具结构,其系统波像差达到λ/1000(PV)、像方数值孔径(NA)值为0.36,用于口径超过300 mm的球面镜面形检测.使用Patran/Nastran软件通过有限元方...     

超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定食品中34种非法添加减肥类化合物

建立了超高效液相色谱-三重四极杆质谱测定食品(含保健食品)中34种减肥类非法添加化合物的方法。采用Waters CORTECS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.7μm),以0.1%(v/v)甲酸水溶液-含0.1%(v/v)甲酸的乙腈溶液为流动相,梯度洗脱,在电喷雾离子源、正离子或负离子模式下以多反应监测(MRM)方式检测。西布曲明等29种化合物在0.5~10μg/L范围内、氯噻嗪等5种化合物在2.5~50μg/L范围内均呈良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.99;西布曲明等29种化合物在5、10和20μg/kg添加水平下的平均加标回收率为49.2%~136.2%,相对标准偏差(RSD)为0.7%~15.0%(n=6),氯噻嗪等5种化合物在25、50和100μg/kg添加水平下的平均加标回收率为51.5%~130.9%,RSD为0.8%~14.0%(n=6);西布曲明等29种化合物的检出限为5μg/kg,定量限为10μg/kg,氯噻嗪等5种化合物的检出限为25μg/kg,定量限为50μg/kg。本方法已应用于实际样品的测定,共检出了12种化合物,有效打击了非法添加行为。     

微型滴定法测定硫酸亚铁的含量

将微型滴定用于硫酸亚铁含量的测定 ,设计并使用与微型滴定管精度一致的移液管 ,比较了微型滴定与常量滴定的测定结果。方法可行 ,有使用价值。     

超薄前投激光显示系统研制

为了解决光学系统投影厚度过大问题,采用自由曲反射面结合非球面设计方法设计出超短距离、超广角投影显示系统,其屏幕投影距离小于20 cm。为解决激光色域系统转换,建立了激光三基色与荧光粉三基色色域变换与扩展的理论模型并搭建了基于DSP高速图像处理芯片为核心的颜色变化实时硬件处理试验开发系统。通过该系统可以调试不同颜色系统转换算法,验证转换模型的正确性,并为实现专用颜色转模块提供了开发平台。     

离子液体修饰的杂化硅整体柱的制备及其电色谱性能

合成了含有烯丙基的离子液体氯化1-烯丙基-3-甲基咪唑(AMIMCl),采用自由基聚合反应将其固定到含有乙烯基的杂化硅整体柱表面,制备了离子液体修饰的杂化硅整体柱.在酸性环境下,利用该整体柱分离了核苷酸、酚类物质和苯甲酸类化合物,与未进行修饰的整体柱相比,离子液体修饰的杂化硅整体柱的电渗流反向,分离选择性明显提高,这可...     

中药中真菌毒素快速检测技术研究进展及应用北大核心CSCD

真菌毒素污染是中药外源性有害残留物污染的主要方面之一,其污染的广泛性、隐蔽性和危害性严重影响了中药的品质与安全。随着中药全产业链中真菌毒素安全控制要求的不断提高,现场快速检测需求不断增加,快速检测技术在真菌毒素分析领域得到越来越多的关注与应用,并逐渐成为大型仪器分析技术的有益补充。该文综述了近年来快速检测技术在中药真菌毒素检测领域的最新研究进展,聚焦于应用较为广泛的酶联免疫吸附法、胶体金免疫层析法以及基于生物传感器的快速检测技术,并介绍了新型纳米材料在相关技术中发挥的功能性作用。通过系统比较不同快速检测技术的优缺点、适用场景和发展趋势,以期为中药中真菌毒素快检方法的开发与应用提供参考。     

超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定保健食品中30种非法添加壮阳类化合物

建立了超高效液相色谱-三重四极杆质谱测定保健食品中30种壮阳类化合物的方法。采用Waters CORTECS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.7μm),以0.1%(体积分数)甲酸水溶液-含0.1%(体积分数)甲酸的乙腈溶液为流动相,梯度洗脱,在电喷雾离子化正离子模式下,以多反应监测模式(MRM)检测。30种化合物在10~200μg/L范围内均呈良好的线性关系,相关系数均大于0.99;在0.1、0.2、1.0 mg/kg加标水平下的平均加标回收率为62.8%~135.2%,相对标准偏差均不大于14%(n=6);检出限为0.05 mg/kg,定量下限为0.1 mg/kg。该方法定性定量准确,操作简便,可为国家标准的建立提供参考。     

多吡啶配体和银(Ⅰ)三明治配合物的构筑、结构及光谱学分析

三个不同的多吡啶配体:2,3-二(2-吡啶基)喹喔啉(dpq)、2,3,7,8-四(2-吡啶基) 喹喔啉(tppq)和2,3,6,7,10,11-六(2-吡啶基)喹喔啉(hpdq)分别和银反应得到3个银的配合物:[Ag(dpq)(NO₃)₂]_n (1)、[Ag₄(tppq)₂(NO₃)₄](2)和[Ag₆(hpdq)₂(NO₃)₆] (3)。结果显示, 3个配体分别和银形成了四核(1)、四核(2)以及六核(3)的三明治单晶结构, 1和2的四核结构依靠Ag和NO₃^-之间的相互作用进一步延伸为二维面, 而3的六核结构依靠C-H…O的氢键作用形成三维网。此外, 在研究3个配体和金属银在溶液中的光谱学性质时发现, 配体hpdq和银反应的紫外吸收光谱和荧光发射光谱都要比其它2个配体灵敏度高。