气相毛细管柱切割-反吹技术及归一化法分析汽油中的芳烃(英文)

 发展了一种采用毛细管气相柱切割 反吹技术分析汽油中芳烃的方法。利用强极性毛细管预柱将芳烃保留至n C10 的脂肪族化合物之后 ,并将其反吹到非极性毛细管柱中按沸点详细分离分析。该方法使预柱先流出的组分和分析柱流出的组分通过一个微型三通进入同一检测器中 ,因此可用归一化方法定量分析汽油中的芳烃。该方法可在 15min内完成汽油中苯至C10 芳烃的分析 ,结果的相对标准偏差 (RSD)≤ 3% ,切割误差为± 5s时分析结果的RSD≤ 4 %。     

全二维液相色谱（NPLC×RPLC）接口及其应用

用内径为0．53mm的填充毛细管正相液相色谱为第一维，用4．6mm（i．d．）×50mmRP-18e整体柱反相色谱为第二维，建立了定量环一阀切换接口的全二维液相色谱系统（NPLC×RPLC）．第一维色谱分离洗脱出的组分交替存储在十通阀上的两个定量环中，同时定量环中前一个组分被转移到第二维进行反相分离．因为第一维的流动相流量仅是第二维的1／500，自然解决了流动相兼容问题．采用芳香族化合物的混合物和中药丹参正己烷提取液对该全二维液相系统的分离能力进行了评价．     

10°锥角台锥型液相色谱柱尺寸等比例放大和柱内谱带流型的可视化研究

摘要利用改进的可视化装置, 研究了10°锥角的台锥型液相色谱柱内的谱带流型与柱参数变化的关系. 将有机玻璃柱管加工成内圆台外方型的一体结构, 选择折射率一致的色谱固定相硅胶和流动相环己烷, 使整个色谱柱成为高度清晰的透明体, 能直接观察柱中彩色样品谱带的动态三维流型. 研究结果表明, 在实验条件范围内, 流动相流速对谱带流型无影响, 填料的形状和性质对塞子状流型有一定程度的影响. 比较了柱长为5cm和等比例放大后柱长为10cm锥型柱内的流型, 发现放大后的锥型柱内仍然保持塞子状流型, 总柱效等比例增加. 表明继续按比例放大成为工业规模色谱柱后仍能保持塞子状流型.     

微型集成化色谱仪

用微制造技术和色谱原理结合，以全新的概念和设计思维研制色谱仪一微型集成化色谱仪。这种仪器的整个色谱部分在基片上制成。集微型进样器，细内径毛细管柱和微型固体检测器于一体，功耗不过几瓦，重不过几百克，而分析速度比现有仪器提高近一个数量级，检测灵敏度可达１０＾－６Ｖ／Ｖ。这种仪器的制作过程类似半导体器件，能大批量，性能高度重复可靠、而成本极为低廉地制造出来，彻底改变传统色谱仪器的生产方式。本文给出这种仪     

固相萃取搅拌棒萃取-气相色谱分析海水中的多环芳烃

利用固相萃取搅拌棒（SBSE）萃取海水中的多环芳烃，然后用热解吸脱附-气相色谱分析。研究了萃取时间、添加NaCl浓度对萃取效率的影响。实验结果表明，SBSE方法对16种多环芳烃的萃取回收率分别在33．5％～122．4％之间；对标准样品的检出限为2．74-13．5ng／L；方法RSD为3．8％～13．1％。用此方法测定了大连海岸海水中的多环芳烃含量。     

聚醚砜酮涂层纤维顶空固相微萃取-气相色谱法分析水中痕量的酚类化合物

应用自制的聚醚砜酮(PPESK,30 μm)涂层纤维,采用顶空固相微萃取-气相色谱法测定水中痕量的酚类化合物。优化了固相微萃取温度、萃取时间、pH值和离子强度。方法的检出限为0.003～0.041 μg/L,相对标准偏差低于16%(n=5)。将PPESK涂层纤维与商品化的聚丙烯酸酯涂层纤维对比,结果表明PPESK萃取酚类化合物有较高的萃取富集倍数。用所制备的PPESK萃取头分析自来水、海水等实际水样,20 μg/L添加水平下的回收率分别为100.5%～111.8%和94.8%～117.3%。     

压电晶体传感器的研究进展

本文简要介绍了压电晶体传感器的基本原理,以及基于质量、粘度、电导率变化的溶液分析法。重点介绍了电化学石英晶体微天平（EQCM）、压电生物传感器;对具有很大发展潜力和重要应用价值的串联式压电传感器（SPQC）、串联式表面声波电导传感器（SAW）、液隔电极式压电传感器（ESPS）等也作了简要说明。     

几种无机阳离子的毛细管电泳-电容耦合非接触电导分离检测

研制出电容耦合非接触电导检测器,检测器使用两个5 mm长的管状电极套在分离毛细管的外面,电极相距2 mm并与函数信号发生器连接。对影响检测器检测限和线性范围的激发频率、峰峰电压(V p-p )等因素进行了考察,结果发现频率为25～35 kHz、V p-p 在30 V时检测器有最佳的信号噪声比;以2-N-吗啡啉乙磺酸(MES)-组氨酸(His)为缓冲体系,用自制的检测器对Li+,Na+,K+,Mg 2+ ,Ca 2+ 和Ba 2+ 等几种常见的无机离子进行了毛细管电泳分离检测,优化了缓冲溶液     

发光二极管诱导荧光检测器的研制

探讨了以亮度发光二极管为诱导荧光检测激发光源的可行性，考察了直流驱动和脉冲驱动发光二极管(LED)对输出光强的影响以及LED塑料保护层厚度对输出光强的影响。发现脉冲驱动比直流驱动能提高光强3倍，无塑料保护层相对有保护层可提高光强2．5倍。采用毛细管电泳柱上检测方式对检测系统进行了评价，最小检出浓度为0．18μmol／L。结果表明该装置可以满足普通分析需求。     

微小型氢火焰离子化检测器及在色谱中的应用

构建了一种微小型氢火焰离子化检测器(μ-FID).与传统FID不同,助燃空气从收集极上部侧面导入,沿收集极与检测器壳体之间的缝隙向下流动,以环状气流沿壁流入燃烧室,流向反转后从中空的收集极内流出.火焰喷口位于燃烧腔的正中心轴线上,该区域助燃气的流动非常稳定,因此噪音电平非常低.采用更高的极化电压以提高离子化效率.对喷口...