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建立了固相萃取-超高效液相色谱(UPLC)同时测定乳制品中苹果酸、酒石酸、乳酸、乙酸、柠檬酸、富马酸等6种有机酸的分析方法。样品用体积分数1%氨水溶液提取,调节至中性后经MAX柱净化,用Acquity UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)分离,以乙腈和0.02 mol/L KH2PO4缓冲溶液(pH 2.0)作为流动相进行梯度洗脱,二极管阵列检测器检测。6种有机酸在其相应范围内(0.05~5000 mg/L)线性关系良好(r2≥0.999),方法的定量限(信噪比为10)为0.05~25.0 mg/kg,3个不同水平的添加浓度回收率为80.1%~103.2%,相对标准偏差(n=8)在1.9%~11%之间。方法适合于乳制品中6种有机酸的同时检测。 相似文献
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本文以"8-17"脱氧核酶为识别靶标的配体,设计了一种基于纳米金(AuNPs)和脱氧核酶的荧光信号放大法检测Pb2+的探针。"8-17"脱氧核酶由一条底物链(17DS)和一条酶链(17E)组成。在底物链的一端修饰荧光基团6-羧基荧光素(FAM),而酶链通过巯基修饰到AuNPs表面。当底物链与酶链相混合时,酶链与底物链杂交,AuNPs与FAM靠近,导致FAM的荧光被AuNPs猝灭。当向该体系加入Pb2+时,"8-17"脱氧核酶被Pb2+激活,酶链将底物链剪切为两段,破坏了杂交的刚性结构,从而使得FAM的荧光恢复。基于此原理,构建了一种定量检测Pb2+的高灵敏传感器,该传感器对Pb2+的检测限达0.6nmol/L。 相似文献
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建立了一种超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定多种基质(鸡肉、鱼肉、鸡肝、鸡蛋和牛奶)中三甲氧苄氨嘧啶、二甲氧苄胺嘧啶和二甲氧甲基苄胺嘧啶的分析方法。样品用甲酸-乙腈(1:9,v/v)溶液提取,正己烷除脂净化,Acquity UPLC BEH C18柱(50 mm×2.1 mm,1.7 μm)分离,以甲醇和5 mmol/L醋酸铵(含0.1%(v/v)甲酸)作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测。考察了3种提取溶液的提取效率,优化了净化条件和浓缩条件,并对流动相、柱温和固相萃取柱进行了优化。结果表明:三甲氧苄氨嘧啶、二甲氧苄胺嘧啶和二甲氧甲基苄胺嘧啶在1.25~30.0 μg/L范围内线性关系良好(r≥0.99)。方法的定量限(S/N=10)为5.0 μg/kg,在5.0、10.0、20.0 μg/kg的添加浓度的回收率为61.2%~108.5%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.1%~9.8%。该方法快速、灵敏、准确,适合于多种基质中磺胺增效剂的测定。 相似文献
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建立了一种超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定多种基质(鸡肉、鱼肉、鸡肝、鸡蛋和牛奶)中三甲氧苄氨嘧啶的分析方法。样品用甲酸-乙腈(1:9,V/V)溶液提取,正己烷除脂净化,Acquity UPLC BEH C18柱(1.7μm,2.1 mm×50 mm)分离,以甲醇和体积分数0.1%甲酸5 mmol乙酸铵(V/V)作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测。结果表明:三甲氧苄氨嘧啶质量浓度在1.25~15.0μg/L范围内线性关系良好(r≥0.99)。方法的定量限(信噪比为10)为5.0μg/kg,在5.0,10.0μg/kg添加浓度的回收率为61.2%~108.5%,相对标准偏差(n=6)在1.4%~9.8%之间。方法适合于多种基质中三甲氧苄氨嘧啶的测定。 相似文献
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建立了一种柱后氨化-超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定牛奶和奶粉中三聚氰酸的分析方法。样品用5%三氯乙酸溶液提取,无需净化和浓缩,用Acquity UPLC HSS T3色谱柱(50 mm×2.1 mm, 1.8 μm)进行分离,以乙腈和水作为流动相进行梯度洗脱,柱后氨化,电喷雾负离子(ESI~)模式电离,多反应监测(MRM)模式进行检测。结果表明: 三聚氰酸在10.0~160.0 μg/L范围内线性关系良好(r≥0.99)。牛奶在0.05、0.10、0.20 mg/kg的添加浓度的回收率为60%~118.5%,相对标准偏差(RSD, n=6)为8.2%~12.6%;奶粉在0.25、0.50、1.00 mg/kg的添加浓度的回收率为88%~108%, RSD(n=6)为2.5%~5.7%。牛奶中方法的定量限(信噪比为10)为0.05 mg/kg,奶粉中为0.25 mg/kg。该方法快速、灵敏、准确,适合于牛奶、奶粉等乳及乳制品中三聚氰酸的快速、高灵敏度的分析检测。 相似文献
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超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉中的利巴韦林和金刚烷胺 总被引:6,自引:0,他引:6
建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定鸡肉中利巴韦林和金刚烷胺的分析方法。样品用1%(体积分数)三氯乙酸溶液-乙腈(1:1, v/v)溶液提取,经Supelco LC-SCX固相萃取柱净化后用Acquity UPLC BEH Hillic柱(150 mm×2.1 mm, 1.7 μm)分离,以甲醇和0.1%(体积分数)甲酸作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式进行检测。结果表明,利巴韦林和金刚烷胺在10.0~100.0 μg/L范围内线性关系良好(r2≥0.99)。方法的定量限(信噪比为10)为4.0 μg/kg,在4.0、8.0、20.0 μg/kg添加水平的回收率为78%~102.5%,相对标准偏差(n=6)在2.2%~7.6%之间。该方法快速、灵敏、准确,适合于鸡肉中利巴韦林和金刚烷胺的同时、快速、高灵敏度的分析检测。 相似文献
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原子层沉积氧化铝已经成为应用于钝化发射极和背面点接触(PERC)型晶硅太阳能电池优异的钝化材料.对于基于丝网印刷技术的太阳能电池,钝化材料的钝化效果及其热稳定性是非常重要的.本文在太阳能级硅片上用热原子层沉积设备制备了20nm和30nm的氧化铝,少子寿命测试结果显示初始沉积的氧化铝薄膜具有一定的钝化效果,在退火后可达到100μs以上,相当于硅表面复合速度小于100cm/s.经过制备传统晶硅太阳能电池的烧结炉后,少子寿命能够保持在烧结前的一半以上,可应用于工业PERC型电池的制备.通过电子显微镜观察到了较厚的氧化铝薄膜有气泡,解释了30nm氧化铝比20nm氧化铝钝化性能和稳定性更差的异常表现. 相似文献
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采用合金化/去合金化法在金电极表面制备出一层具有纳米孔结构的金膜,其孔径约为15 nm。该方法首先在金电极表面电沉积一层锌,再通过热处理形成合金层,最后利用化学去合金化法去除合金中的锌。X射线衍射(XRD)结果表明在合金化过程中,锌扩散进入金基体并形成了金-锌合金层。利用场发射扫描电子显微镜(FESEM)对去合金化得到的纳米孔金膜进行了形貌的表征,结果表明合金化条件对样品的纳米结构有明显的影响。电化学测试结果表明,经合金化/去合金化处理的金电极,其表面粗糙度有明显的提高。这种金电极对甲醇具有较高的催化氧化活性,在0.3 mol·L-1甲醇的KOH溶液中,甲醇的氧化峰电流密度高达2.02 mA·cm-2。 相似文献
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