奥希替尼的合成工艺改进

以2-甲氧基-4-氟苯胺(2)为原料,用硝酸铵代替硝酸钾进行硝化反应得2-氟-4-甲氧基-5-硝基苯胺(3),进而与丙烯酰氯进行酰胺化反应得N-(2-氟-4-甲氧基-5-硝基)苯基-2-丙烯酰胺(4).4与N,N,N-三甲基乙二胺进行亲核取代反应时,加入阻聚剂对羟基苯甲醚,成功地降低了副反应Michael加成反应的发生...     

气相色谱-质谱法测定食品中黄樟素及其衍生物含量

建立了调味制品(调味料、番茄酱、酱油、花椒)、饮料(碳酸饮料、乳饮料、果汁)、肉制品(香肠、肉罐头、肉汤)、水果制品(果冻、果酱)、水产品(干鱼肉、鱼罐头、鱼肉泥)、小吃类(油炸薯片、糖果、巧克力)等18种食品中黄樟素、异黄樟素、二氢黄樟素含量的分析方法。样品在氯化钠盐析作用下,经二氯甲烷-乙腈提取,无水硫酸钠-氟罗里硅土柱吸附极性物质和水分。复杂样品需再经PRi ME HLB固相萃取柱(SPE)净化,5%苯基-95%甲基聚硅氧烷毛细管气相色谱柱分离,选择离子质谱技术监测,内标法定量。在最佳实验条件下,3种黄樟素在25~5 000μg/kg范围内呈良好的线性关系,相关系数(r2)≥0.9981,方法检出限(LOD)和定量下限(LOQ)分别为20μg/kg和50μg/kg,3个加标水平的回收率为77.6%~100.9%,相对标准偏差(RSD)为3.7%~13.6%。多种实际样品的测定结果表明,该方法准确可靠,适用于食品中3种黄樟素及其衍生物的定量和定性分析。     

CdSeTe NSs/TiO2 NTs的制备及其光电催化还原CO2的应用

利用水热法将CdSeTe纳米片组装到TiO2纳米管阵列上,制得CdSeTe NSs/TiO2 NTs催化剂.由扫描电子显微镜图(SEM)和高分辨透射电子显微镜图(HRTEM)可知,CdSeTe呈片状均匀平行生长于TiO2 NTs上.X射线衍射(XRD)数据表明片状CdSeTe主要沿着(100)、(002)晶面生长.由紫外可见漫反射光谱(UV-vis DRS)得到材料的能隙为1.48 eV,X射线光电子能谱(XPS)数据得到价带位置为1.02 eV.对材料的光电催化还原性能测试发现,CdSeTe NSs/TiO2 NTs与基底TiO2 NTs相比,光照时对CO2的电流密度明显提高.利用气相色谱检测发现光电催化还原CO2的主产物为甲醇,并对其还原机理从能带匹配理论、电子传输高效性和材料的稳定性三方面进行了解释.     

1400℃以下比热的冰卡计精密测定仪

在测定平均比热的诸方法中,以冰卡计法准确度最高,已被许多国家定为标准测试方法。本文在我们建立的国内第一台冰卡计比热仪基础上,对卡计的结构、测试技术和误差又作了进一步的研究和改进,使其性能明显提高。根据实验结果还建立了α-Al_2O_3标样热函和比热的经验方程,方程值与实测值的最大偏差小于±O.65％。     

金属表面在反射方向产生光学二次谐波的研究(Ⅱ)

利用不同偏振态入射光在银和铝表面上产生的光学二次谐波.本实验对这些金属的表面非线性极化源进行了研究.实验结果表明,Rudnick和Stern引入的、描述垂直于金属表面的面谐波电流的唯象参数“α”,应在-2和-7之间(倍频光波长为0.532μm).这与过去理论计算及实验测量值都有较大的不同;实验结果还表明,参数α值随入射角略有变化.本实验还首次验证了,衡量平行于金属表面的面谐波电流的唯象参数b≈-1的理论计算值.     

液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱快速分析动物源性食品中多肽类药物残留

建立了液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(Q/Exactive)分析鸡肉、鸡肝、鸡肾、猪肉、猪肝、猪肾、牛奶和鸡蛋中粘杆菌素A、粘杆菌素B、多粘菌素B、杆菌肽A和维吉尼霉素M的方法。动物源性食品采用1%(体积分数)乙酸乙腈-水(体积比为8∶2)超声提取,提取液直接经C18液相色谱柱分离。在电喷雾正离子模式下,四极杆质谱在m/z 1.2隔离窗口下过滤一级带电离子,高分辨静电场轨道阱质谱在35 000分辨率下进行目标物子离子全扫描(targeted-MS2)。根据5种多肽类药物的高分辨分子离子峰、同位素分布、特征子离子信息建立数据库,采用Trace Finder 3.0软件实现定性检索。为解决多肽类药物残留测定结果重复性差的难题,系统地评价了5种多肽类药物的关键操作技术条件,发现导致该类药物降解的主要因素包括:提取时间、玻璃器皿、存放时间。该方法测定5种多肽类药物时,测定结果的质量精度均小于5×10-6,维吉尼霉素M的定量限(LOQ)为0.5μg/kg,另外4种多肽类药物的LOQ均为10μg/kg。在0.25~500μg/kg范围内,5种多肽类药物的峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,相关系数R2≥0.993 1,方法回收率为67.4%~108.9%,相对标准偏差为4.5%~17.2%。该方法操作简单,测定结果准确,可用于动物源性食品中多肽类药物残留的高通量测定。     

超高效液相色谱-多反应选择离子监测同步在线全扫描质谱技术测定保健品中的类安非他命和匹卡米隆

建立了超高效液相色谱-三重四极杆串联线性离子阱质谱测定保健品中类安非他命(BMPEA)和匹卡米隆的分析方法。样品采用甲醇超声提取,新型反相固相萃取柱(PRiME HLB)净化,采用甲醇-0.1%(v/v)甲酸水溶液作为流动相,SHISEIDO CAPCELL MG Ⅱ C₁₈色谱柱分离BMPEA和匹卡米隆。在电喷雾离子源正离子电离模式下,联合采用多反应选择离子监测(MRM)、增强型子离子全扫描(EPI)和谱库检索技术,实现了两种分析物的定性分析和定量计算。在该实验条件下,BMPEA和匹卡米隆在口服液、片剂和胶囊样品中的检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.2~0.5 μg/kg和0.5~2.0 μg/kg,加标回收率为79.5%~103.8%, RSD为3.6%~15.4%,在0.2~200.0 μg/kg范围内基质标准溶液的含量和峰面积呈良好线性关系(r≥0.9969)。该方法成功应用于进口和市售保健品的测定,分析结果表明该方法操作简单、结果准确,可用于保健品中BMPEA和匹卡米隆的确证分析。