N_2-DART-Orbitrap中的特征气相离子反应及在西药快速检测中的应用

采用实时直接分析(DART)离子源串联高分辨质谱Orbitrap技术(DART-Orbitrap MS),对8种市售常见西药进行有效成分分析,建立了一种快速、简便、准确测定西药中有效成分的方法.对DART离子源的离子化温度、扫描模式、操作气体种类、辅助溶剂种类及其酸碱性等实验条件进行了优化,得到最佳实验条件.实验结果表明,正谱条件下,采用N_2气作为操作气体时,待测组分准分子离子峰[M+H]+同样具有较高的灵敏度和谱图辨识度.因此,N2气可以替代昂贵的He气作为DART离子源的操作气体用于8种药物有效成分的现场实时检测.该方法具备成本低、快速和操作简便的特点.通过分析待测组分的特征碎片离子,发现了N2-DART离子源中的特征离子反应,包括氧化反应和重排反应.根据获得的特征碎片离子对N_2-DART-MS中发生的反应机理进行推导,并结合理论计算对其进行验证.N_2-DART-MS技术有望应用于复杂基质混合物的现场快速检测中.     

超高效液相色谱-轨道阱高分辨质谱法对人参寡糖提取物与蓖麻凝集素120相互作用的研究

利用超高效液相色谱-轨道阱高分辨质谱(UHPLC-Orbitrap-MS)结合链霉亲和素包被的96孔板的方法筛选人参复杂体系中蓖麻凝集素120 (RCA 120)的寡糖结合剂。将RCA 120修饰的96孔板与溶菌酶修饰的96孔板分别与寡糖标准品孵育,对未结合的寡糖利用UHPLC-Orbitrap-MS进行分析,利用峰面积的变化表征寡糖是否与RCA 120发生相互作用。对影响亲和力的因素包括孵育时间、孵育温度和缓冲液等进行了优化。在优化条件下,对生晒参、红参和西洋参的寡糖提取物进行RCA 120结合剂的筛选,从生晒参中筛选出3种二糖化合物和2种三糖化合物,从西洋参中筛选出2种二糖化合物和2种三糖化合物,发现生晒参和西洋参中具有相同单糖残基的寡糖与RCA 120的结合强度均具有显著性差异。但是,从红参中未筛选到RCA 120结合剂,推测这是由红参炮制工艺导致的差异。本方法简单、快速、准确,可高通量地识别和筛选复杂体系中多个糖类组分与蛋白质的相互作用,为糖和蛋白质相互作用的研究提供了新方法。     

蛋白质相互作用网络特征的理论再现

无标度性、小世界性、功能模块结构及度负关联性是大量生物网络共同的特征. 为了理解生物网络无标度性、小世界性和度负关联性的形成机制, 研究者已经提出了各种各样基于复制和变异的网络增长模型. 在本文中,我们从生物学的角度通过引入偏爱小复制原则及变异和非均匀的异源二聚作用构建了一个简单的蛋白质相互作用网络演化模型.数值模拟结果表明,该演化模型几乎可以再现现在实测结果所公认的蛋白质相互作用网络的性质：无标度性、小世界性、度负关联性和功能模块结构. 我们的演化模型对理解蛋白质相互作用网络演化过程中的可能机制提供了一定的帮助. 关键词： 蛋白质相互作用网络 偏爱小 非均匀的异源二聚作用 功能模块结构     

单层MoSe2-WSe2平面异质结的可控生长及表征

二维(2D)材料由于其独特的性质和原子级厚度而受到了广泛的关注.尽管目前学术界与工业界已经成功地制备了具有不同光学和电学性质的单种2D材料,但是为了构建用于实际应用的更复杂的器件,必须开发用于制造2D异质结构的策略.在这里主要研究了单层二硒化钼(MoSe2)与二硒化钨(WSe2)平面异质结的生长,以水溶性钼酸铵((NH4)6Mo7O24·4H2O)与钨酸铵((NH4)10W12O41)分别作为钼源与钨源,通过改进的一步生长法,并调控前驱体反应位置、含量与生长时间、温度等关键生长参数,采用化学气相沉积(CVD)法在SiO2/Si衬底上制备出平面异质结,并使用光学显微镜,拉曼光谱(RAMAN),光致发光光谱(PL),原子力显微镜(AFM),扫描电子显微镜(SEM)等,对异质结的样貌、物质组分、表面形貌、表面形态等进行表征.分析可见制备的异质结由单层硒化钼与硒化钨组成,且高度为0.8 nm.这种连续可控的方法具有很强的普适性,为其他多结异质结的制备开辟了道路.     

水溶性高质量二维材料纳米片的制备及其表征

近几年来,二维(2D)材料的研究,已成为纳米科学最令人兴奋的领域之一.其中液相分离具有层状结构的块体材料来制备二维材料的方法成为研究热点.相比于化学气相沉积(CVD)等自下而上的制备方法,通过块体层状材料的剥离制备二维材料及其分散液的方法具有低成本、可大规模生产的优势.在这里主要研究以液相剥离(LPE)的方法制备石墨烯(graphene)、六方氮化硼(h-BN)和四种过渡金属硫属化物(TMDs)溶液,这种水溶性的二维材料具有绿色环保、成本低等优点.使用拉曼光谱(Raman),原子力显微镜(AFM),扫描电子显微镜(SEM)等仪器对研制的层状纳米片的物质组分、表面结构等进行表征,通过紫外(UV)吸收光谱估算出不同离心转速下的浓度,最后通过电化学工作站的循环伏安法(cyclic voltammetry)测出用于MoS2纳米片电解质门控的离子液体体电容,分析可见制得的二维材料纳米片平均尺寸在400 nm左右,离子溶液的体电容为1.21 F/cm3,该体电容是研究电子器件性能的关键性参数.上述表征结果对基于水溶性二维材料纳米片的电子器件研究有着重要的科学与应用价值.