湖北竹山“油松”的红外光谱特征及其成分研究

湖北省十堰市竹山县秦古镇小林扒矿区产出了一类较为特殊的绿松石。这类绿松石颜色多为浅绿色、浅黄绿色或浅苹果绿色,产出原石具滑感,性脆,亦称之为“油松”。与其结构细腻度相当的绿松石原料相比,此类绿松石密度普遍明显偏低,硬度偏小;经传统有机结合剂充填处理后,致密度及硬度均未见明显改善,无法作为首饰级材料使用,造成绿松石这类不可再生的宝贵资源严重浪费。以“油松”为研究对象,采用常规宝石学测试仪器、红外吸收光谱仪、X射线粉晶衍射仪、电子探针仪以及环境扫描电子显微镜等对其化学组分及显微结构特征等进行测试,为有效利用这类绿松石资源提供科学依据。测试结果表明,“油松”的相对密度为2.04～2.22;在长波和短波紫外光下荧光反应均显示为惰性。“油松”的红外吸收光谱谱带主要分布在3 700~3 090 cm-1以及1 638~466 cm-1范围内,其中3 509和3 462 cm-1处峰形尖锐的OH致吸收光谱、3 277和3 090 cm-1 附近较宽缓的结晶水致吸收光谱特征与绿松石的官能团区吸收特征一致。“油松”在高频区3 700和3 622 cm-1处具有高岭石或蒙脱石中OH 致弱红外吸收谱峰。在1 638 cm-1附近均出现有强度中等的较为宽缓的吸收峰,该吸收峰与绿松石中H₂O的弯曲振动致吸收谱峰一致。指纹区的吸收峰峰形及峰位均与一般绿松石有较大差异,为Si-O及P-O的混合吸收谱峰。“油松”的主要化学组成元素为Si,Al和P,含有少量的Fe和Cu,并含有微量的Mg,Ca及Cr。组成元素的氧化物含量分别为：w(SiO₂)：25.60%～30.90%,w(Al₂O₃)：26.55%～28.29%,w(FeO_T)：5.35%～5.90%,w(P₂O₅)：22.00%～23.52%,w(CuO)：5.10%～5.87%。“油松”中的Al₂O₃和P₂O₅的含量均低于绿松石成分理论值及其他各产地的天然绿松石。相对于天然绿松石中较低的SiO₂含量（0.02%～0.12%）,“油松”中SiO₂的含量明显偏高,均高于25%。“油松”的主要组成矿物为绿松石,并含有一定量的粘土矿物蒙脱石及蒙脱石-高岭石,其硬度低,具有滑感,是“油松”硬度低,具有滑感且优化处理效果不显著的主要原因。     

有氧运动训练对D-半乳糖诱导的亚急性衰老大鼠血管老化的影响

目的探讨游泳运动对大鼠血管抗衰老的影响。方法 30只健康雄性SD大鼠(180~220g)随机分为3组:溶剂对照组(n=10),D-半乳糖组(n=10)和有氧运动+D-半乳糖组(运动组,n=10)。D-半乳糖组和运动组大鼠每日颈部皮下注射D-半乳糖(125 mg/kg),溶剂对照组大鼠每日颈部皮下注射同体积生理盐水,且运动组大鼠每日进行60 min的无负重游泳运动训练,持续8周。以血浆总一氧化氮合成酶(T-NOS)活力,一氧化氮(NO),内皮素(ET)和NO/ET平衡建立血管衰老指标评价体系,并测量主动脉组织超氧化物歧化酶、谷胱甘肽过氧化物酶(GSH-Px)、超氧化物歧化酶(SOD)和丙二醛(MDA)含量。结果与溶剂对照组相比,D-半乳糖组大鼠主动脉MDA和血浆ET含量显著升高,而GSH-Px、SOD活力、血浆NO含量和NO/ET比值显著下降。与D-半乳糖组相比,运动组大鼠主动脉MDA含量和T-NOS活力显著下降,GSHPx、SOD、T-NOS活力、NO含量和NO/ET比值显著升高(P0.05),且与对照组相比上述各项指标无显著差异。结论 D-半乳糖皮下注射可诱导大鼠主动脉脂质过氧化反应,血浆NO/ET失衡;适宜的有氧运动能显著增加大鼠血管的抗氧化能力,减少脂质过氧化反应,改善NO/ET失衡,预防血管衰老。     

Preparation,Crystal Structure and Theoretical Calculation of N-（Pyrimidin-2-yl）-N＇-methoxycarbonyl-thiourea

The compound, N-（pyrimidin-2-yl）-N＇-methoxycarbonyl-thiourea, has been synthesized. The single crystal structure has been determined by an X-ray diffractometer. The crystal belongs to triclinic with space group P-1 and a=0.72152（4） nm, b=0.8056（4） nm, c=0.90772（5） nm, α= 105.141（4）°, β=94.588（4）°, γ= 115.415（4）°, F（000）= 220, the unit cell volume V=0.45704（4） nm^3, the molecule number in one unit cell Z=2, the absorption coefficient μ=0.333 mm^-1, the calculated density Dc= 1.542 g/cm^3. The theoretical investigation of the title compound was carried out with B3LYP/6-311G, HF/6-311G and MP2/6-311G methods, and the atomic charges and natural bond orbital analysis were also discussed.     

苯基碳酸烯丙酯类化合物的合成及其在手性仲胺拆分中的应用

以酚类化合物和氯化烯丙基甲酯为原料,合成了三种苯基碳酸烯丙酯化合物[1a～1c,其中2-甲氧基苯基碳酸烯丙酯(1b)为新化合物]。以1a～1c为酰基供体,在甲苯中经Novozyme 435酶催化对消旋的1-甲基-6,7-二甲氧基四氢异喹啉(2)进行拆分,得到手性仲胺S-2和R-2,转化率近50%,R-2的对映选择性>99%,其结构经1H NMR和13C NMR表征。     

马达加斯加黄色方柱石的谱学特征研究

利用常规宝石学仪器、电子探针、傅里叶变换红外光谱仪、激光拉曼光谱仪、紫外-可见分光光度计和三维荧光光谱仪等,对马达加斯加黄色方柱石的宝石学性质及谱学特征进行了研究分析。马达加斯加方柱石的宝石学特征与方柱石理论值基本一致;方柱石样品颜色均匀,具有玻璃光泽,原石晶型较为完好且表面普遍可见纵纹及褐红色杂质,部分样品表面可见晕彩效应,样品内部可见多种包裹体,如黑云母、无色晶体包裹体等。红外光谱分析结果表明,样品在指纹区均显示1 039, 1 105和1 196 cm^-1处Si(Al)—O伸缩振动吸收峰;752 cm^-1处Si—Si(Al)伸缩振动吸收峰;551, 687和624 cm^-1处O—Si (Al)—O弯曲振动吸收峰;459 cm^-1处Si—O—Si的弯曲振动与Na(Ca)—O伸缩振动的耦合吸收峰;416 cm^-1处Si—O—Si弯曲振动吸收峰。红外光谱官能团区的诊断性鉴定依据为：3 530和3 592 cm^-1处O—H振动引起的吸收峰;2 499, 2 ...     

抗凝血灭鼠剂杀它仗的合成

以苯乙酰氯和苯甲醚为起始原料,经酰化、缩合、消除、水解、成环、脱保护、氢化还原等反应合成了抗凝血灭鼠剂杀它仗——3-{3-[4-(4-三氟甲基苄氧基)苯基]-1,2,3,4-四氢化萘基}-4-羟基香豆素,总收率8.4%,其结构经1H NMR和IR确证。