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固相萃取-亲水相互作用色谱/串联质谱法同时测定食品中三聚氰胺和三聚氰酸 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了固相萃取-亲水相互作用色谱/串联质谱同时测定食品中三聚氰胺和三聚氰酸残留量的方法。采用乙腈和水提取试样中残留的三聚氰胺和三聚氰酸,正己烷脱脂,提取液经亲水性键合硅胶和阳离子交换树脂复合填料柱(MCT柱)净化。采用亲水相互作用色谱柱进行分离,质谱采用正、负离子切换模式电离,多反应监测模式检测,同位素内标法定量。三聚氰胺和三聚氰酸在10~2500 μg/L范围内呈线性相关,相关系数(r)均大于0.99,定量限分别为25和50 μg/kg。本方法在动物源性食品、植物源性食品、乳及乳制品等不同样品中的三聚氰胺和三聚氰酸高、中、低3个添加水平的回收率分别在70.0%~129.6%和70.0%~128.6%之间,相对标准偏差分别在1.4%~23.3%和2.8%~18.7%之间。该方法可满足食品中三聚氰胺和三聚氰酸同时定量测定的需要。 相似文献
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亚临界水萃取及气相色谱-串联质谱法检测红茶中多种农药残留 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了亚临界水萃取及气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测红茶中21种有机氯和拟除虫菊酯农药残留的方法。在萃取压力为5 MPa条件下,样品经150 ℃的亚临界水提取15 min后,将目标物转移至丙酮-正己烷(1:1, v/v)中,经ENVI-Carb固相萃取净化小柱净化,DB-5毛细管气相色谱柱分离,在多反应监测(MRM)模式下进行MS/MS检测,基质匹配溶液内标法定量。各目标物在5.0~320.0 μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,其定量限(信噪比(S/N)>10)为50 ng/g,检出限(S/N>3)为10 ng/g。茶叶基质中添加50、100和200 ng/g的标准品时,21种农药的回收率为70.18%~119.98%,相对标准偏差(RSD)为5.01%~11.76%。该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留测定的技术要求,适用于红茶中有机氯和拟除虫菊酯农药残留的检测。 相似文献
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提出了固相萃取-气相色谱-质谱法测定辐照鱼油中2-烷基环丁酮(2-十二烷基环丁酮和2-十四烷基环丁酮)含量的方法。0.300g辐照鱼油样品用正己烷溶解,ProElut Silica固相萃取柱净化。在气相色谱分离中用HP-5MS色谱柱为固定相,在质谱分析中采用选择离子监测模式。2种2-烷基环丁酮的质量浓度均在0.01~1.0mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的测定下限(10S/N)为10μg·kg-1。加标回收率在91.2%~96.0%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在3.7%~5.9%之间。 相似文献
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对纳米Zr(OH)4粉体及其在不同温度(350~600℃)下的煅烧产物静态吸附Cu(Ⅱ)的行为进行了研究,并考察了影响静态吸附以及解吸的因素.试验结果表明,煅烧温度越高,样品的吸附效果越差.除了600℃煅烧的样品吸附性能较差外,纳米Zr(OH)4和其它样品在溶液pH》3时对Cu(Ⅱ)有很好的吸附效果,吸附率均大于96%.在实验范围内,吸附量最高可达到26400μg/g.被吸附的Cu(Ⅱ)在低浓度的盐酸(《2.0mol/L)中即可较好的被洗脱,100℃时解吸率可达到96%,同时也有很好的富集效果. 相似文献
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采用表征分子内部化学微环境的结构描述子原子电负性作用矢量(Atomic Electronegativity Interaction Vector, AEIV)对255个共振碳原子进行了结构表征,应用多元线性回归技术建立了结构描述子AEIV与这些碳原子的13C NMR化学位移的定量相关模型.该定量结构谱图关系(定量构谱关系/QSSR)模型的复相关系数达到RMM=0.915,标准偏差为SDMM=14.879. 采用留一法交互检验的结果为RCV=0.909,SDCV=15.324. 结果表明,模型具有良好的估计力和稳定性. 相似文献
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液相色谱-串联质谱法检测水产品中残留的硝基呋喃类药物的代谢物 总被引:4,自引:0,他引:4
建立了液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法用于同时测定水产品中硝基呋喃类药物的代谢物3-氨基-2-唑烷基酮(AOZ)、5-甲基吗啉-3-氨基-2-唑烷基酮(AMOZ)、氨基脲(SEM)、1-氨基-2-内酰脲(AHD)和3,5-二硝基水杨酸肼(DNSH)。样品经盐酸水解、2-硝基苯甲醛衍生、乙酸乙酯提取净化。氮吹至干后,用1 mL乙腈-0.1%甲酸水(20:80, v/v)定容。经Aquasil C18色谱柱分离,用液相色谱-三重四极杆串联质谱以多反应监测模式(MRM)进行检测分析,内标法定量。结果表明,该方法的线性范围为0.5~10 μg/kg, 5种代谢物的线性相关系数均不小于0.9976,定量限为0.5 μg/kg。在0.5、1.0、2.0和4.0 μg/kg的添加水平下,加标回收率为81.3%~100.5%, RSD为3.4%~10.0%。本法可作为水产品中5种硝基呋喃类药物的代谢物残留量同时分析的有效手段。 相似文献
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采用微波消解、电热板法和干灰化法对玫瑰花样品进行预处理比较,ICP-AES测定9种矿质元素的含量,检测结果表明,微波消解优于其他的两种方法,具有处理时间短、准确度高、消解完全、污染少等优点. 相似文献
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对随机高斯外激励作用下强非线性振动系统响应演变概率密度函数求解问题进行探讨.应用随机函数空间的正交分解理论,将由熵方法定义的指数形式概率密度函数表达式在随机泛函空间中展开,推导了展开级数所满足的FPK方程.运用加特金方法,将概率密度与系统状态向量共同表征的偏微分方程求解问题转化为求解逼近系数的一阶常微分方程组形式,使得问题求解成为可能.数值算例中研究了随机外激励作用下下一阶与二阶随机非线性系统响应概率密度函数求解问题,初步讨论了随机非线性系统响应概率密度函数的瞬态演化过程. 相似文献
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苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯三嵌段聚合物(SIS)是目前广泛使用的一种热塑性弹性体(TPE)材料, 建立高效、 精准、 普适的SIS功能化方法一直是提高TPE材料性能的关键. 首先, 利用双烯单体与单官能度引发剂的反应合成了双官能度的双锂引发剂; 然后采用双锂引发法, 以炔基功能化单体封端, 高效合成了α,ω-端炔基官能化SIS聚合物. 采用叔丁醇锂作为异戊二烯聚合段的调节剂, 叔丁醇钾作为苯乙烯聚合段的调节剂, 合成了低乙烯基结构含量(5.8%)、 窄分子量分布(<1.17)的SIS三嵌段聚合物; 再向SIS三嵌段聚合物中一步加入炔基官能化的1,1-二苯基乙烯(DPE)衍生物进行封端, 以高于90%的收率高效合成了α,ω-端炔基官能化SIS三嵌段模块聚合物, 借助炔基的高效点击反应, 实现了功能化及拓扑化TPE材料的制备. 相似文献
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加速溶剂萃取/GC-MS法对辐照肉类食品中2-十二烷基环丁酮的检测 总被引:3,自引:1,他引:2
应用加速溶剂萃取(ASE)/气相色谱-质谱(GC-MS)技术建立了辐照肉类食品中2-十二烷基环丁酮(2-DCB)的检测方法.采用加速溶剂萃取法从辐照过的肉类样品中提脂,萃取液加入乙腈后冰箱冷冻去除脂肪,LC-Si固相萃取小柱净化,氮气吹干后加入内标定容,于GC-MS仪上测定,在0.1 ~0.4 μg/g(以脂肪计)范围内的回收率为78% ~92%,RSD小于11%,定量下限为0.1 μg/g(以脂肪计).同时采用该方法对辐照剂量为1 ~8 kGy的猪肉、鸡肉和鱼肉进行检测,再次证明了辐照剂量与脂肪中2-DCB含量存在线性相关关系. 相似文献