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采用固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时检测18种海洋藻毒素,包括原多甲藻酸贝类毒素(AZAs)、裸藻毒素(BTXs)、太平洋雪卡毒素(P-CTXs)、鳍藻毒素(DTXs)、米氏裸甲藻贝类毒素(GYM)、刺尾鱼素(MTX3)、大田软骨酸毒素(OA)、扇贝毒素(PTX2)、螺环内酯毒素(SPX1)及虾夷扇贝毒素(YTXs)。海水(1 L)或悬浮颗粒物及沉积物(1 g)的超声萃取液经Agilent Bond Elut C18(500 mg/6mL)固相萃取柱净化萃取后,在洗脱液中加入10%丙三醇-甲醇溶液以减少目标物损失。以95%乙腈水和水(两相均含有0.1%甲酸和2 mmol/L甲酸铵)为流动相,目标物经Phenomenex Kinetex C18色谱柱(100 mm×2.1mm i. d.,1.7μm)分离,采用电喷雾串联质谱多反应监测模式下正、负离子同时检测,外标法定量。18种藻毒素在6 min内分离良好,在线性范围内的相关系数为0.991 1~0.999 9,定量下限为0.05~250 pg/L(或pg/g)。三水平六平行的加标回收率为77.4%~119... 相似文献
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