改进的三羟基吲哚法测定肾上腺素

本文利用改进的三羟基吲哚法测定肾上腺素. 实验表明,在pH=8.7的硼砂缓冲溶液中,肾上腺素用K3Fe(CN)6氧化后,加入巯基乙醇溶液,能稳定吲哚衍生物,从而可以在碱性条件下测定肾上腺素,同时在该条件下多巴、多巴胺不能形成发荧光的产物,不干扰它的测定,由此提出了一种灵敏、选择性测定肾上腺素的分析方法.     

不同石斛枫斗中酚酸类活性成分的比较及杓唇石斛素和石斛酚含量的测定

建立了基于液相色谱-离子阱飞行时间串联质谱(LC-IT-TOF MS/MS)的酚酸类分析方法,对6种共18批次的石斛枫斗药材中的酚类化合物进行了研究,其中18种酚酸类化合物得到初步定性。在共有化合物中选择杓唇石斛素和石斛酚作为质量控制的目标化合物。在此基础上,采用响应面法(RSM)确定了提取溶剂为60%甲醇、提取时间为65 min的超声提取杓唇石斛素和石斛酚的最佳条件,建立了石斛枫斗中杓唇石斛素、石斛酚的高效液相色谱(HPLC)含量测定方法。定量线性优于0.999 8,检出限(LOD)分别为0.18 mg/L和0.09 mg/L,重复性的相对标准偏差(RSD)小于3%,加标回收率均值分别为97.1%和101.4%。这些结果表明本研究建立的方法可用于石斛枫斗药材中酚酸类化学成分研究及质量控制。     

卵巢癌患者外周血调节性T细胞的变化及其临床意义

目的探讨卵巢癌患者外周血调节性T细胞（Treg）水平变化的意义及其临床意义。方法采用流式细胞术测定130例卵巢癌患者和50例体检健康女性的外周血中CD4+、CD8+、NK以及Treg等不同淋巴细胞亚群的比例,比较两组间的差异,分析卵巢癌不同临床病理因素患者Treg水平的差异,并比较手术和化疗患者手术前后或化疗前后Treg水平的变化。结果卵巢癌组外周血CD4+、NK细胞比例以及CD4+/CD8+比值均明显低于正常对照组,而Treg细胞比例明显高于正常对照组;淋巴结转移卵巢癌患者其Treg水平高于淋巴结未转移,且在不同的FIGO分期中III、IV期患者的Treg细胞比例要高于I、II期,差异均有统计学意义（均P＜0.05）;手术后Treg细胞比例较手术前明显下降,差异有统计学意义（P＜0.05）;化疗后Treg细胞比例与化疗前的差异无统计学意义（P＞0.05）。结论卵巢癌患者外周血Treg水平与卵巢癌的分期和进展有关,在卵巢癌预后判断以及疗效监测中有重要意义。     

液相色谱-质谱法研究附子生物碱的煎煮减毒机理

建立了基于液相色谱-质谱分析的附子中生物碱指纹分析方法,并将其应用于附子煎煮减毒的机理研究。基于质谱特征鉴定了生物碱标准品在加热回流过程中产生的6种降解产物,确定了双酯型生物碱的煎煮条件降解规律。在此基础上研究了附子饮片煎煮不同时间条件下生物碱的指纹变化,结果表明,长时间煎煮可明显降低双酯型生物碱和生物脂碱的浓度,为附子的安全用药提供了科学依据。