新型含吡啶基团二羧酸配体的合成及单晶培养

以1，4-二溴-2，5-二甲基苯和4-吡啶硼酸为原料，经两步合成了一种新颖的含吡啶基团的二羧酸配体。通过核磁共振氢谱及傅里叶变换红外光谱对配体结构进行表征，通过热重分析对配体的热稳定性进行了测试；通过溶剂热法对配体的单晶进行培养，并考察反应温度、时间、pH和溶剂等条件对单晶培养的影响。结果表明：在反应温度为80 ℃，反应时间为12 h、溶剂为蒸馏水、溶液pH=5的条件下可获得高质量单晶。该配体为单斜晶系，属于C2/c空间群，结构中含有4个氧原子和2个氮原子，可为金属离子的配位提供足够的位点，有望应用于配合物的设计或催化、吸附和医药载体等行业。     

多金属氧酸盐α-Na6H[GeW9Fe3(H2O)3O37]·16H2O的合成和光谱

合成了多金属氧酸盐α-Na6H[GeW9Fe3(H2O)3O37]16H2O，通过元素分析、红外、紫外、光电子能谱、极谱和穆斯堡尔谱等手段进行了表征，并讨论和研究了该配合物的谱学性质。     

天然水源中微量铀钍含量与摄入量研究

分析了居民饮用水及其天然水源中微量铀，钍的含量，并与尿液中铀，钍含量进行了比较。结果表明，上海地区天然水源在国家规定的允许范围内，接近于尿液中铀，钍的日排出量。     

基于体素生长的点云结构直线段提取

针对现有结构直线段提取方法存在的效率低下或准确程度不足等问题,提出了一种基于体素生长的点云结构直线段高效提取方法。首先,对点云进行体素化剖分与平面分割,并以体素为单位进行邻域判断,实现对结构直线段分布区域的筛选;然后,采用基于体素的区域生长对结构直线段的分布区域进行分割;最后,依据结构线段分布区域的范围以及其所在平面的数学方程实现其提取和优化,并进行精度评定。进行了实验测试,利用多组点云数据验证了本方法的有效性,利用对比实验验证了本方法的精度和高效性。实验结果显示:相比现有方法,该方法在效率上提高了10倍以上,在精度上提高了0.25倍左右,证明提出的方法可以准确高效地得到较为理想的点云结构直线段提取结果。     

多种优化试剂显现潮湿纸张表面潜在手印的比较研究

复杂条件下潜在手印的发现及显现提取一直以来是刑事技术领域研究的热点和难点,尤其是潮湿或水中浸泡客体表面的潜在手印,往往因为环境条件的影响而无法使用常规的显现方法。因此,对于这类疑难条件下潜在手印的显现研究成为亟待解决的问题。本文分别对比了尼罗红、尼罗蓝、物理显影液三种可用于潮湿客体表面潜在手印显现的优化试剂,并对其可靠性、灵敏度及使用条件进行了详细的论证分析,为实战工作中疑难条件下潜在手印的显现提出了可靠的处理方法。     

α-Keggin结构钼硅四电子杂多蓝的量子化学研究

采用半经验的INDO法,首次完成了α-Keggin 结构钼硅四电子杂多蓝K~ 3H~ 5[Simo^v~4-Mo^Ⅵ~8O~4~0].12H~2O量子化学计算,获得102个成键轨道和68 个反键轨道,轨道能级,键序及电荷等数据,证明了杂多酸盐还原产物杂多蓝,还原后Keggin结构阴离子中各原子上电子云密度重新分配,产生一定程度的结构畸变, 但仍保持α-Keggin结构,最高占据轨道由组成分子的各原子轨道组成,其中的桥氧(O~b'O~c)成分较多,表明O~b'O~c为分子中的主要化学活性点HOMO和LUMO为负值, 表明仍可进一步接受电子生成四电子以上的杂多蓝,Muliken分析进一步证明了还原钼原子的位置.     

土壤中不同极性污染物的亚临界水选择性萃取

研究了用亚临界水萃取技术选择性萃取土壤中3种不同极性的污染物:2,4-二氯酚(2,4-DCP)、4-氯联苯(4-PCB)和六氯苯(HCB)。研究了在不同温度下亚临界水对分析物的萃取效率。125℃时,萃取物主要是2,4-DCP;250℃时,主要萃取4-PCB和HCB。同时,研究了亚临界水萃取时间、萃取体积对3种物质的萃取效率的影响,确定了土壤中HCB的最佳亚临界水萃取条件为萃取水体积4mL,萃取时间75m in,萃取温度250℃。本方法用于实际样品中的HCB萃取,通过改变萃取温度,可以去除其它污染物对HCB测定的影响,测定结果与索氏提取-GC分析结果吻合较好。与USEPA标准方法8081A相比,本方法可以显著缩短萃取时间、简化净化步骤及减少有机试剂的用量。     

基于双模检测仪器的大鼠神经放电和神经化学信号同步检测研究

研制了一种可同步检测神经电生理和化学信号的双模检测仪,并应用此仪器开展了双模同步检测实验。此仪器具有0.3μV电压分辨率的64通道神经电生理检测功能、pA级电流精度的4通道电化学检测功能,具备动作电位分离分类、计时电流法、循环伏安法等常用的检测功能,并且能实现对双模神经信号的同步观测和分析。在采用此仪器开展的单模实验中,完整地检测到了64通道的模拟神经信号,结合微电极阵列获得了信噪比( S/N)为6的神经动作电位发放;采用循环伏安法,获得了铁氰化钾在溶液浓度0.1~10 mmol/L范围内与电流响应的线性相关系数为0.9889;同时,采用计时电流法获得了抗坏血酸在溶液浓度10~800μmol/L 范围内与电流响应的线性相关系数为0.9841。结合大鼠脑缺血模型开展了双模检测实验,在该模型中成功地同步检测到了神经动作电位发放和抗坏血酸浓度变化引起的电流变化,并发现大鼠大脑初级感觉皮层抗坏血酸浓度与动作电位发放呈一定负相关关系。     

毛细管电泳-电化学发光法分离检测饮料中亮氨酸

基于亮氨酸对化学发光试剂三联吡啶钌(Ru(bpy)32+)在铂电极上电致发光信号的增敏作用,建立了一种快速测定亮氨酸的毛细管电泳-电化学发光分析方法.对实验条件进行优化,最佳实验条件如下:检测电位为1.15 V;Ru(bpy)32+浓度为7 mmol·L-1(pH=8.5);进样时间为10 s;进样高压为10 kv;分...     

硅胶的表面硅烷化处理及其吸附性能研究

为研究改性硅胶对挥发性有机废气的吸附性能,分别采用十六烷基三甲氧基硅烷、辛基三乙氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、一甲基三乙氧基硅烷对硅胶进行气相改性处理,试验研究了不同改性剂、改性时间对硅胶饱和吸附率的影响,考察了改性硅胶对甲苯、水二组分体系的吸附选择性.结果表明,硅胶对甲苯的吸附主要为物理吸附,长链的硅烷改性剂在60℃、...