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取饮用水样1.0L,用0.2μm滤膜过滤。滤液以5mL·min~(-1)的流量通过活化后的HLB固相萃取柱(SPE),使18种被测物在柱上分离富集。先后用水10mL和15%(体积分数)甲醇溶液10mL淋洗HLB柱,随即用甲醇15mL洗脱吸附于柱上的被测物。收集洗脱液并于30℃下吹氮,使其体积蒸缩至200μL,加水定容至1.0mL,离心10min,取其上清液,用0.22μm针式过滤器过滤后,取其滤液在仪器工作条件下进行超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析。选用Waters UPLCTMBEH C18色谱柱作为分离柱,用不同比例的(A)8mmol·L~(-1)甲酸铵溶液[含0.1%(体积分数,下同)甲酸]和(B)体积比为1∶1甲醇-乙腈混合液(含1%甲酸)的混合液作为流动相,将色谱柱上的被测物进行梯度洗脱,18种分析物可在34min内达到较好的分离。在MS/MS分析中选择电喷雾离子源正离子(ESI+)和多反应监测(MRM)模式进行测定。所涉及18种被测物的质量浓度均在15μg·L~(-1)内与其对应的色谱峰面积呈线性关系,其检出限(3S/N)为5~50pg·L~(-1)。以超纯水和自来水为基质进行加标回收试验,回收率分别为64.4%~113%和78.2%~116%,测定值的相对标准偏差(n=5)分别为1.6%~19%和2.8%~18%。对采自全国不同区域的7个水厂的实样按方法进行分析,其中有3份水样中检出4-乙酰氨基安替比林的含量高于1ng·L~(-1);在所测7份水样中均测得卡马西平和吡喹酮,其含量均低于1ng·L~(-1);还在3~5份水样中测得含量1ng·L~(-1)的四咪唑、磺胺甲恶唑、磺胺噻唑和磺胺二甲基嘧啶等化合物。 相似文献
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利用PCR-DGGE和构建16S rDNA克隆文库等技术比较分析了石油污染海水中石油降解菌的数量、菌群组成以及石油降解率的动态变化.实验结果表明:在宁波港口海域天然海水外源石油降解的21d过程中,海水中原有的石油降解菌数量很少,但污染石油后,其数量快速增加,在第14d达到最大值,为2.40×10^7cells·mL^-1,该时期所含菌体种类也最多.石油降解过程中主要细菌类群不断发生演替,第7d时Alcanivorax与Thalassospira取代水样中原有细菌成为优势菌,第14d时的优势菌中又增加了Pseudomonas,第21d时前两时期的主要细菌减少,Acinetobacter和Parvibaculum等属的细菌成为这一时期的优势菌.14 d后,石油降解率最高,达171(mg·d^-1)·L^-1,21 d后石油降解率为28.74%. 相似文献
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利用双功能离子液体萃取剂三辛基甲基氯化铵2-乙基己基磷酸2-乙基己基酯盐([A336][P507])在HCl和HNO3介质中对Sc(Ⅲ)的萃取和分离。 研究表明,萃取剂在低酸度条件下,对Sc(Ⅲ)有较好的萃取能力;但是当水相酸度从0.5 mol/L增加到4 mol/L,Sc(Ⅲ)的萃取率有较大程度的下降。 并且讨论了在HCl介质和HNO3介质中,[A336][P507]萃取Sc(Ⅲ)的机理,由于Sc(Ⅲ)的半径最小,而且在萃取过程中存在P=O与P-O的竞争作用,使得其萃合物结构与轻稀土不同。 水相中加入盐析剂NaCl或NaNO3对Sc(Ⅲ)的萃取有一定的促进作用;萃取过程的热力学参数的结果表明,萃取反应是放热反应。 还研究了混合稀土中Sc(Ⅲ)和其它稀土离子的分离,在较低酸度的条件下萃取剂[A336][P507]对其它稀土离子的萃取可以忽略不计,因此该萃取体系对Sc(Ⅲ)和其它稀土离子有较好的分离效果,显示了本研究潜在的应用价值。 相似文献
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