基质辅助激光解吸电离-傅里叶变换离子回旋共振质谱技术用于食用油中甘油三酯的快速分析

食用油中甘油三酯(Triacylglycerols,TAGs)的含量及种类快速高效的检测方法对保障人体健康具有重要意义。本研究基于基质辅助激光解吸电离-傅里叶变换离子回旋共振质谱(MALDI-FTICR-MS)技术建立了一种用于食用油中TAG的直接快速定性分析方法。采用2,5-二羟基苯甲酸(DHB)的丙酮溶液作为基质,二氯甲烷作为食用油的溶剂,在激光能量为15%、频率为100 Hz、辐照次数为100 Shots条件下可以获得重复稳定的信号(RSD9%)。利用一级质谱和二级质谱对食用油中TAG进行了初步的分类分析。在置信度为95%的条件下,采用主成分分析(PCA)方法可对34种食用油进行很好的分类。利用本方法可以直接识别出橄榄油中掺杂5%的菜籽油,表明本方法可以用于食用油样品的快速筛查分析。     

酶联免疫法检测动物组织及尿液中氟苯尼考与甲砜霉素的残留

针对食品中氟苯尼考及甲砜霉素多残留污染问题,基于新设计的半抗原制备了系列人工抗原,通过免疫动物获得了可同时特异性识别氟苯尼考与甲砜霉素的多克隆抗体,并在抗体-包被原组合的筛选及反应条件优化基础上,建立了动物组织及尿液中氟苯尼考和甲砜霉素残留同时检测的酶联免疫分析方法。本方法对于氟苯尼考的半数抑制浓度(IC_(50))为1.32 ng/mL,线性检测范围为0.31~5.61 ng/mL,检出限为0.12 ng/mL;对于甲砜霉素的IC_(50)为2.13 ng/mL,线性检测范围为0.41~11.20 ng/mL,检出限为0.15 ng/mL,与氯霉素等多种类似物均无交叉反应,动物组织及尿样中氟苯尼考和甲砜霉素的添加回收率均在77.2%~116.0%之间,相对标准偏差15%,适用于实际样品中氟苯尼考和甲砜霉素的快速筛查检测。     

红外光谱法测定非离子表面活性剂——环氧烷烃共聚物组成的研究

非离子表面活性剂的应用非常广泛,常作为破乳剂、助染剂、消泡剂和洗涤剂等。对于由氧化乙烯(EQ)和氧化丙烯(PO)共聚的石油破乳剂中EO和PO的共聚比例国外多用核磁共振法(NMR)测定。但是由于这种仪器价格较高,目前国内拥有这种仪器的单位还不很多,所以应用红外光谱(IR)测定这类聚合物中EO和PO比例的方法具有实用价值。实验部分 1.仪器和试剂:日本岛津IR-27C型红外分光光度计,均聚物:聚乙二醇-300,上试     

气相色谱-质谱联用法测定日用品及食品中9种凉味剂的含量

建立了日用品及食品中薄荷脑等9种新型凉味剂含量的测定方法.样品经乙醇超声提取后,用DB-1701 MS毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm)分离,选择离子监测模式(SIM)进行质谱检测.在优化分析条件下,9种凉味剂分离良好,其在0.25～250 μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.996,除薄荷氧基.1,2丙二醇(0.26 μg/g)外,其余凉味剂的检出限均小于0.1μg/g;在3个不同加标浓度下的平均回收率为82.8％～103.5％,相对标准偏差(RSD,n=6)均不高于3.7％.该方法灵敏、准确、可靠,能较好地分离薄荷脑等9种凉味剂,具有分析时间短、抗干扰性好、定量准确等优点,可为含薄荷(清凉)口味食品的质量控制及未知凉味剂含量样品的分析提供科学数据.     

拉脱法测液体表面张力系数的改进

对拉脱法测定液体表面张力系数的实验作了改进．减小Ⅱ形框横丝长度L,减短Ⅱ形框侧丝长度b,对由此引出的自升现象、α的计算公式等问题进行了相应的分析和处理,使实验用液量由原来的100mL减为5mL,并且提高了测量准确度。     

不同产地几种中药材中重金属含量测定及砷的形态分析

通过对不同产地几种中药材中砷、铅、镉、铜以及无机砷、三价砷含量的分析测定,得出样品中砷、铅、镉、铜以及无机砷、无机三价砷的测定RSD〈3%,加标回收率在91.32%—109.7%之间。11个样品的总砷含量在0.047—1.681μg/g之间,均低于2μg/g;无机砷含量为0.023—1.294μg/g;无机三价砷含量为0.019—0.918μg/g;铅含量两份样品未检出,其余样品为0.007—0.786μg/g,均低于5μg/g;镉的测定,两份样品未检出,其余样品含量为0.007—2.129μg/g,其中两份样品大于0.3μg/g;铜含量为4.441—14.07μg/g,均低于20μg/g。研究发现同种药材不同产地的重金属含量差异较大,部分产地金银花中镉含量超标严重,无机砷和三价砷含量相对较高,需引起重视。     

混浊物质中光子传输的快速模拟与干涉特性分析

建立了混浊物质中低相干干涉系统的蒙特卡罗模型,结合相干面光强的高斯分布和低相干光源的相干条件,对干涉信号进行了数值分析.提出在蒙特卡罗计算的基线数据基础上快速模拟其他参数条件下干涉信号的方法.快速模拟结果与蒙特卡罗计算结果进行了比较,结果显示在满足前向散射条件下,两种方法所得模拟信号强度基本吻合.当各向异性因子g=0....     

Si含量对高锰硅化合物相组成及热电性能的影响研究

采用高频感应熔融、退火结合放电等离子烧结方法制备高锰硅(HMS)化合物MnSi1.70+x(x=0,0.05,0.1,0.15),系统研究了Si含量变化对材料相组成、微结构和热电性能的影响规律.结果表明,当x0.1时,样品由HMS和贫Si的MnSi金属相两相组成,随着Si含量x的增加,MnSi相相对含量减小;当x=0.1时,所得样品为单相HMS化合物;当x0.1时,样品由HMS和过量Si两相组成.随着x的增加,由于样品中高电导的金属相MnSi含量逐渐减少,样品的电导率逐渐下降,而Seebeck系数随之增加.室温下样品载流子浓度和有效质量随x增大逐渐减小,而迁移率逐渐增加.MnSi和Si杂相与HMS相比均为高热导相,因此当x=0.1时,由于样品为单相HMS,从而表现出最低热导率和最高ZT值.MnSi1.80样品在800K时热导率最小值达到2.25W·m-1K-1,并在850K处获得最大ZT值(0.45).     

收发共轴LIF系统海面乳化溢油探测与仿真研究

海面溢油污染是常见的海洋污染之一,通常以未乳化、乳化等风化状态存在,其中乳化阶段对海洋危害更加显著.因此,快速监测海面溢油信息,准确识别并评估乳化溢油污染对溢油应急处理和生态环境保护具有重要意义.激光诱导荧光(L IF)是目前有效的海面溢油探测技术之一.L IF探测系统可分为收发共轴和非共轴形式.有关收发共轴L IF系...     

柱后衍生–液相色谱法测定蔬菜中克百威残留量的不确定度评定

评定柱后衍生–液相色谱法测定蔬菜中克百威残留量的不确定度。根据JJF 1059.1—2012 《测量不确定度评定与表示》和JJF 1135—2005 《化学分析测量不确定度评定》中有关规定,对该方法建立不确定度评估结果计算的数学模型,对测定中的不确定度来源进行分析和评估。测量不确定度的主要来源包括标准溶液稀释过程、样品的称量、样品溶液的稀释定容、重复性测量,分别对不确定度分量进行计算,并合成相对标准不确定度。当蔬菜中克百威和3-羟基克百威残留量为0.020 mg/kg时,扩展不确定度分别为0.001 3、0.001 6 mg/kg(k=2),克百威和3-羟基克百威残留量分别表示为(0.020±0.001 3)、(0.020±0.001 6) mg/kg(k=2)。该方法确定了不确定度主要来源为标准溶液的稀释过程,为检验结果的准确性及可靠性提供了技术依据。