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杜氏盐藻多糖的高效体积排阻色谱的保留特性及其分析方法的研究 总被引:3,自引:0,他引:3
通过对从杜氏盐藻中提取出的不同多糖级分在高效体积排阻色谱柱(Waters Ultrahydragel Linear,7.8 mm i.d.×300 mm,2根串联)上的保留特性的考察及其分离分析条件的优化,建立了高效体积排阻色谱分析盐藻多糖平均相对分子质量及其分布的方法。结果表明:流动相中盐的种类及其浓度、pH值对3种酸性多糖级分(特别是硫酸化多糖级分PD4a)的保留行为有显著影响;在柱温为45 ℃,流速为0.9 mL/min条件下,使用0.1 mol/L的NaAc水溶液作流动相基本上能消除非特异性吸附作用及分子间缔合等因素的干扰,使各多糖级分基本以非缔合状态按立体排除机制保留和分离。在优化的色谱条件下,测得的盐藻多糖5个级分的重均相对分子质量(Mw)分别为1548000,33000,67000,424000,10000;测得的硫酸化多糖级分PD4a的Mw和峰面积的相对标准偏差分别为1.7%和 0.88%(n=5)。 相似文献
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苄嘧磺隆印迹聚合物的波谱分析及吸附性能研究 总被引:2,自引:0,他引:2
以苄嘧磺隆为模板分子, α-甲基丙烯酸为功能单体, 三甲氧基丙烷三甲基丙烯酸酯为交联剂, 二氯甲烷为致孔剂, 在20 ℃温度下, 采用紫外引发沉淀聚合方法制备了苄嘧磺隆分子印迹聚合物. 紫外光谱和核磁共振氢谱实验提示了聚合前模板分子与功能单体之间的相互作用主要是分子间氢键, 分子间氢键相互作用能和双氢键的键距由Hyperchem 7.0和Gaussian 03W软件分别计算为: -28.6163 kJ/mol和0.179~0.181 nm. 制备的印迹聚合物在高效液相色谱和吸附动力学实验中都表现出对模板分子有较强的吸附作用. 相似文献
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2010年高考江苏卷第18题一定有难度,但前两小题应该很好解决,主要涉及直线与圆锥曲线的交点、轨迹的概念和轨迹方程的求法,有难度的在第(3)小题,主要集中在计算上,有很多同学有解决问题的方法和方向,但要真正解决问题,计算是关键.2010年高考江苏卷第18题:在平面直角坐标 相似文献
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2010年高考江苏卷第18题一定有难度,但前两小题应该很好解决,主要涉及直线与圆锥曲线的交点、轨迹的概念和轨迹方程的求法,有难度的在第(3)小题,主要集中在计算上,有很多同学有解决问题的方法和方向,但要真正解决问题,计算是关键。 相似文献
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HPLC法对鱼肉中3种四环素类和5种氟喹诺酮类兽药残留的同时测定 总被引:9,自引:1,他引:9
建立了水产品中四环素类和氟喹诺酮类兽药多残留同时检测的高效液相色谱分析方法。样品经甲醇-水(体积比2:8,pH5.3)提取,C18固相萃取小柱净化,以甲醇-丙二酸+氯化镁水溶液作流动相,梯度洗脱,紫外检测器检测。对样品前处理和色谱分析条件进行了优化,8种抗生素(土霉素、四环素、金霉素、沙拉沙星、恩诺沙星、达氟沙星、环丙沙星、单诺沙星)在0.1~10mg/L范围内线性关系良好。方法的检出限(S/N=3)为0.011~0.051mg/kg,定量下限(S/N=10)为0.035~0.17mg/kg,平均加标回收率为81%~96%,相对标准偏差(RSD)为2.5%~10.5%。该方法适用于水产品中抗生素多残留的测定。 相似文献
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矿井突水是影响矿井安全生产的重要因素之一,如果矿井发生突水,能够快速、准确地判别突水水源类型是治理矿井突水灾害保证生产安全的重要环节,因此,建立一个能够快速识别矿井突水水源的模型具有重要的意义。水化学分析法作为在传统的矿井突水水源类型识别方法里应用最为广泛的识别方法,通过获得相应的pH值、离子浓度、电导率等参数,然后利用这些参数来建立突水水源的类型识别模型对矿井突水的类型进行判别。针对这种传统矿井突水水源识别方法在判别时间上耗时长和识别准确率低等不足,鉴于LIF技术具有分析速度快、灵敏度高等优点,提出了将线性判别分析(LDA)算法作为弱分类器的自适应提升(AdaBoost)算法用于激光诱导荧光(LIF)光谱识别矿井突水水源的新方法。用于实验的九种水样(每种水样各取50个样本)由淮南地区某矿的老空水、灰岩水以及按不同比例混合的老空水与灰岩水的七种混合水构成。将405 nm激光器发射的激光打入被测水体并采集荧光光谱数据,然后对采集到450组荧光光谱数据进行分析,取其中360组光谱数据(每种水样各40组)用作训练集,取剩余90组光谱数据用作测试集。分别选取三种算法针对水样的激光诱导荧光光谱的分类进行了建模并将三种结果进行对比。首先利用决策树算法对光谱进行分类识别,在节点个数为8时决策树对测试集的分类效果最好,分类准确率达到91.11%。然后针对决策树算法分类效果的不足,利用决策树算法作为弱分类器的AdaBoost算法,当选取节点个数为9的决策树作为弱分类器的时,对训练集的分类准确率为97.78%。最后针对基于决策树的AdaBoost算法的泛化性能不足和为了获得更好的分类效果,提出了基于LDA算法作为弱分类器的AdaBoost算法,在设置迭代次数为150后对水样光谱数据分类准确率可以达到100%。通过实验结果可以发现,集成学习算法的分类能力比传统的分类算法对水样的光谱的分类识别能力更强,相较于同为九个节点的决策树算法,采用节点数为9的决策树作为弱学习器的AdaBoost算法对测试集的分类准确率从88.89%提升到了97.78%,对训练集的分类准确率从99.72%提升到了100%;然后可以发现相对于使用决策树作为弱分类器的AdaBoost算法,采用LDA算法作为AdaBoost算法的弱分类器对水样的光谱的测试集的分类准确率从97.78%提升到了100%,对训练集的分类准确率达到100%,具有更好的识别效果,并且具有更好的泛化性能。实验结果证明采用Adaboost-LDA算法为激光荧光光谱的模式分类用于矿井突水水源的判别和预警是可行且有效的。 相似文献
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建立了高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法(HPAEC-PAD)测定大豆粕、大豆低聚糖浆样品中葡萄糖、果糖、蔗糖、蜜二糖、半乳糖、棉籽糖和水苏糖7种糖的方法.选用Dionex CarboPac PA20阴离子交换柱,以0.25 mol/L NaOH和水为淋洗液进行梯度洗脱,考察了色谱柱温度和NaOH浓度对各种糖分离的影响,确定最佳柱温为20℃,7种糖可以在30 min内实现基线分离.7种糖的检出限(S/N=3)为2~9 μg/L,具有较宽的线性范围(0.1~80.0 mg/L).大豆粕样品测定的相对标准偏差在2.67%~4.25%之间,7种糖的加标回收率在91%~108%之间.该方法简便易行,灵敏度高,重现性良好,适用于大豆粕和大豆低聚糖浆样品中的糖组分的分析. 相似文献
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高效阴离子交换色谱法检测酱油中的单糖及双糖 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法(HPAEC-PAD)测定酱油中阿拉伯糖、半乳糖、葡萄糖、蔗糖、木糖、甘露糖和果糖的方法.采用70%乙醇作为蛋白沉淀剂处理酱油样品,以Dionex CarboPac PA20阴离子交换柱为色谱柱,0.25 mol/L NaOH-水为流动相进行梯度洗脱,考察了色谱柱温度和NaOH浓度对各种糖分离的影响,确定最佳柱温为20℃,NaOH浓度为5.0 mmol/L,7种糖可在20 min内实现基线分离.7种糖的检出限(25 μL进样,S/N=3)为2.0~8.0 μg/L,线性范围为0.1~80 mg/L,r2大于0.999.酱油样品测定的相对标准偏差为1.4%~4.0%,加标回收率为92%~104%.该方法简便易行,灵敏度高,重现性好,适用于酱油样品中糖组分的分析. 相似文献