二甲基姜黄素对Fe~(3+)的选择性识别研究

以姜黄素和碘甲烷为原料,一步合成了二甲基姜黄素分子探针L,其结构经X-射线单晶衍射、~1H NMR,~(13)C NMR和ESI-MS等分析手段确证。该化合物晶体属单斜晶系,空间群C2/c,晶胞参数:a=22.317(6)nm,b=8.703 8(19)nm,c=23.039(5)nm,β=93.378(10)°,V=4 467.4(18)nm3,Z=4,Dc=1.206 g·cm-3,F(000)=1 720,μ(MoKα)=0.088 mm-1,R=0.080 9,ωR=0.216 3。探针L在甲醇-水溶液(体积比9∶1,Tris-HCl缓冲溶液,p H 7.2)中对Fe~(3+)具有选择性识别和较强的抗干扰能力。通过紫外滴定以及质谱确证探针L与Fe~(3+)形成1∶1配合物,结合常数(K)为1.089×106L/mol。该识别体系在Fe~(3+)浓度为5.5×10-6~3×10~(-5)mol/L范围内具有较好的线性关系(r2=0.997 8),检出限为2.2×10~(-6)mol/L。     

裂纹群应力强度因子分析的广义参数有限元法

利用广义参数有限元法直接求解了裂纹群裂尖应力强度因子.首先根据改进的Williams级数建立典型裂尖奇异区Williams单元,然后通过分块集成形成求解域整体刚度方程,进一步利用Williams级数的待定系数直接确定各裂尖应力强度因子,最后通过算例分析研究了裂纹间距、裂纹与X轴夹角等参数对计算结果的影响.结果表明,该文方法能够有效克服断裂分析的传统有限元法的缺陷,具有更高的计算精度和效率.而且对于含有多条等长共线水平裂纹的无限大板,当相邻裂纹间距与裂纹半长之比大于9时,可忽略裂纹之间的相互影响,按照单裂纹进行计算;对于沿Y轴对称分布的偶数条等长斜裂纹的无限大板,随着裂纹与X轴夹角的增大,KⅠ逐渐减小,KⅡ先增大后减小.