钴（Ⅱ）—丁二酮单肟烟酰腙—亚硝酸盐体系的伏安行为及其应用

在氨性介质中(pH=9.0),钴(Ⅱ)-丁二酮单肟烟酰腙(DMNH)-亚硝酸盐体系可产生灵敏度很高的催化波。从体系的伏安行为可知,吸附于汞电极上的是混配的配盐NH_4[Co(Ⅱ)(DMNH)·(NO_2)_2],在-1.0 V(相对SCE)处,Co(Ⅱ)被还原至Co(0),DMNH被还原成自由基,由于NO_2~-的存在,自由基可参与再生反应而形成催化波。羟氨的存在可使产生催化波的最佳pH值移至8.2.用此体系进行了生物样品中钴的测定,其检出限为1×10~(-10)mol/L。     

硫酸氢钠催化合成己酸异戊酯的研究

己酸异戊酯是应用最广泛的食用香料之一。通常它是在硫酸催化下由己酸和异戊醇酯化反应而得[1] ,硫酸虽然活性高 ,价廉 ,但选择性差 ,产品质量不好 ,设备腐蚀严重 ,同时产生大量废液 ,污染环境。已发现对甲苯磺酸、磺酸树脂、固体超酸、杂多酸、氯化铁以及过渡金属硫酸盐等均可作为酯化反应的优良催化剂[2～ 7] 。本文探讨了硫酸氢钠催化羧酸的酯化反应 ,结果发现它具有良好的催化性能 ,且后处理方便 ,无污染。1　实验部分在装有分水器、温度计和回流冷凝器的四颈烧瓶中 ,加入一定量分析纯的己酸、异戊醇、甲苯和催化剂硫酸氢钠 (ＮａＨＳＯ…     

Synthesis and Crystal Structure of an (N-Protected amino)-β-lactam Derivative of 1,5-Benzothiazepine

1 INTRODUCTION 1,5-Benzothiazepines are a kind of compounds which have important biological activitives[1, 2]. Cycloaddition reactions of their active C=N bond with ketene permit the construction of new -lactam ring. The -lactam moiety is the main part of the antibiotics such as penicillins. So the product of this reaction possesses two active centers and can be beneficial to pharmaceutical research. In this paper we have achieved the asymmetric ketene-imine cycloadditions employing the…     

分散液液微萃取-气相色谱-质谱法测定水样中4种嗅味物质

以四氯乙烯作萃取剂,以丙酮为分散剂对水样中4种嗅味物质,二甲基异莰醇、土臭素、β-环柠檬醛和β-紫罗兰酮进行分散液液微萃取,提取液供气相色谱-质谱仪分析。在选择离子监测模式下,4种嗅味物质的线性范围均为0.05～20μg.L-1。二甲基异莰醇、土臭素、β-环柠檬醛和β-紫罗兰酮的检出限(3S/N)分别为0.03,0.01,0.02,0.01μg.L-1。方法用于自来水和河水样品分析,4种嗅味物质的回收率在87.7%～102%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.8%～7.8%之间。     

分散液液微萃取-气相色谱/质谱法测定水中多环芳烃

用分散液液微萃取-气相色谱/质谱法测定水样中的16种多环芳烃(PAHs)。通过实验确定最佳萃取条件为:20μL四氯化碳作萃取剂,1.0 mL乙腈作分散剂,超声萃取1 min。在优化条件下,多环芳烃的富集倍数达到216～511,方法在0.05～50μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数(R2)在0.9873～0.9983之间,检出限为0.0020～0.14μg/L。相对标准偏差(RSD)在3.82%～12.45%(n=6)之间。该方法成功用于实际水样中痕量多环芳烃的测定。     

盐酸小檗碱含量测定的荧光新方法研究

研究了盐酸小檗碱(BER)在八元瓜环水溶液中的荧光光谱行为。八元瓜环与BER发生超分子相互作用后,使溶液中BER的荧光强度增加,且BER的浓度在1.90×10-8～1.00×10-5mol.L-1范围内与荧光强度呈良好的线性关系(r=0.996 1),据此建立了一种测定BER含量的荧光新方法。该方法的检出限为1.90×10-8mol.L-1,且不需对样品进行分离提纯,可直接在水溶液中简单准确地测定BER的含量,避免了有机溶剂和萃取剂的使用,具有灵敏度高、选择性好、线性范围宽等特点。该法对片剂、血清和尿样中BER含量的测定结果与药典方法较一致。     

乳酸配合物(NH4)2[Sr(C3H5O3)4]的晶体结构、Hirshfeld表面分析和溶液化学性质

合成了无水乳酸配合物(NH₄)₂[Sr(C₃H₅O₃)₄]。用X射线单晶衍射仪对该配合物的晶体结构进行了表征,确定了其组成、空间结构和配位方式。绘制了配合物的Hirshfeld表面和2D指纹图,揭示了分子间的相互作用以及该配合物具有多个配位位点和较强的配位活性。根据相关的晶体数据计算出了该配合物的晶格能及其对应阴离子的摩尔体积,计算得到该配合物的晶格能为2742.9 kJ·mol^-1。用等温环境反应-溶解量热计测量了该配合物在298 K超纯水溶剂中的溶解焓。根据Pitzer电解质溶液理论,在298 K下获得了该配合物的无限稀释摩尔溶解焓△_sH_m^∞和Pitzer参数,确定该配合物的△_sH_m^∞为(114.01±0.04) kJ·mol^-1。计算了该配合物的表观相对摩尔焓(^ΦL)以及不同浓度下溶质和溶剂的相对偏摩尔焓(L₁和L₂)。最后,根据晶格能和△_sH_m^∞设计了热化学循环,并计算出了阴离子的水合焓值。热重和微商热重曲线进一步揭示了该配合物的结构。     

基于迈克耳逊干涉仪的空间调制型干涉成像光谱仪

试制了一台基于迈克耳逊干涉仪的空间调制型干涉成像光谱仪原理样机。样机将迈克耳逊干涉仪光路中的一面反射镜偏转一个小角度,使经两平面镜反射后的两束光波面之间产生一维连续的光程差,在图像传感器的像面上形成空间调制干涉条纹,构成空间调制型干涉成像光谱仪。一系列原理验证性实验表明:光谱仪原理正确可行,实验结果与理论相符,并且具有高通量,高信噪比,大视场和体积小,重量轻的优点。     

MIMD计算机上的一个稳定并行算法

在MIMD计算机上解稠密线性方程组的问题,见[1]与[2].这两篇文章研究了基于高斯消去法和G-J消去法以及Givens变换法的实用并行算法,推得这三个并行算法的效率分别为2/3,4/7和4/9,且以并行高斯消去法为最佳.