顶空气相色谱法测定瑞替加滨原料药中残留溶剂

建立了测定瑞替加滨原料药中残留溶剂乙醇、正己烷、四氢呋喃、三乙胺的顶空气相色谱方法。采用氢火焰离子化检测器,以N,N-二甲基甲酰胺为样品溶剂,通过对色谱条件优化,建立了以DB-624为分析柱、110℃为平衡温度、15 min为平衡时间的残留溶剂测定方法。经方法学验证,上述4种溶剂的方法检出限依次为0.007 5%、0.000 48%、0.002 4%、0.01%;峰面积的相对标准偏差均小于2.1%;平均回收率为100%～102%;4种溶剂的线性系数均大于0.995。结果表明,该方法的检测灵敏度高、精密度好、准确度高、线性关系良好,能够满足对瑞替加滨质量的控制要求。将该方法应用于3批瑞替加滨原料药的残留溶剂检测,均只检出乙醇和正己烷,且乙醇和正己烷的最高残留量分别为0.149%和0.022%,均未超出限量规定。     

羟自由基在电极电解过程中的形成规律

对钛基二氧化铅电极电解过程中产生的^·OH进行了定量研究.结果表明,钛基二氧化铅电极在适当的电解条件下可以产生大量的自由基,碱性和高频条件下产生的自由基比酸性和低频条件下产生的自由基多.苯酚降解实验结果说明了其极强的氧化性能,在废水的深度处理方面有着极其广阔的应用前景.     

β-环糊精与水杨酸包合物的合成与结构

合成了β-环糊精与水杨酸的包合物b-cyclodextrin-salicylic acid (β-CD-sal) [(C₄₂H₇₀O₃₅)₂•(C₇H₆O₃)₂•(H₂O)₂₄], 用X射线单晶衍射、元素分析和核磁共振对其分子结构进行了表征. X射线单晶衍射结果表明: 包合物的晶体属于单斜晶系, 空间群为C₂, a＝1.9269(5) nm, b＝2.4395(7) nm, c＝1.6095(4) nm, β＝107.816(5)°, V＝7.203(3) nm³, Z＝4, D_c＝1.373 g•cm^－3, F(000)＝3176, R[I＞2σ(I)]＝0.0971. 在形成的2∶2包合物中, β-环糊精通过羟基间的氢键形成头对头的二聚体, 两个水杨酸分子以不同的形式与环糊精形成包合物, 其中一个水杨酸分子寄居于环糊精的空腔中, 而另一个水杨酸则位于由两个环糊精形成二聚体的空隙中.     

2-呋喃甲硫醇修饰环糊精形成互锁式螺旋柱状超分子的自组装行为

利用单-(6-氧-对甲基苯磺酰基)-β-环糊精和2-呋喃甲硫醇反应得到单修饰环糊精, 单[6-硫-6-(2-甲基呋喃)]-β-环糊精. 通过X-ray衍射分析及核磁光谱等方法研究了其在溶液和固态中形成线状超分子的分子自组装行为. 结果表明, 化合物在固态中通过呋喃基团从第二面羟基连续插入到另一个环糊精的空腔, 形成了互锁式螺旋柱状超分子, 而且在溶液中也显示了相似的自组装行为, 其键合常数K及聚合度n分别为450 mol^-1·L和1.9.     

磁头/磁盘滑动接触下磁盘温度及热退磁临界条件的研究

采用二维轴对称有限元模型计算磁头/磁盘滑动接触下,铝质磁盘的稳态温度和热应力场以及热退磁临界条件.结果表明:磁盘温度在极短时间内升至摩擦稳态值,然后缓慢线性升高到最终稳态值;经过充分热传导和热交换后磁盘的温度梯度较小,此时磁层内的热应力集中分布于磁盘固定端边缘附近;磁盘的稳态温度和热应力均随速度增大而增大,且载荷越大其值增大越快;热应力小于1.2 GPa时所对应的速度和载荷为安全工况;温升大于373 K时所对应的工况将导致磁盘退磁.     

传感器可靠性寿命试验的统计分析

在可能有可燃气体的场所都装有报警仪.当空气中所含可燃气体达一定浓度时,报警仪及时呼叫,告之人们应及时采取措施,避免发生爆炸导致严重灾难.可靠性是报警仪十分重要的产品指标.浙江宁海无线电厂生产的报警仪是采用载体摧化技术制作的,其核心部分是传     

氯化钠/铯铅溴钙钛矿复合薄膜的原位制备及性能EI北大核心CSCD

全无机铯铅卤钙钛矿因其优异的光电性能受到广泛关注。然而,薄膜较差的稳定性和制备中大量昂贵且有毒有机溶剂的使用,严重阻碍了其商业化应用进程。在本工作中,水溶液被用作配制含氯化钠(NaCl)的钙钛矿前驱液的溶剂。通过一步溶液法获得原位生长的NaCl/CsPbBr_(3)钙钛矿复合薄膜,并在该过程中引入二甲基亚砜(DMSO)溶液来优化其晶体结构及光学性能。研究表明,NaCl和DMSO的协同作用可以调控复合薄膜中晶粒的形貌、提高相纯度并增强荧光发射。当DMSO和前驱体溶液体积比为1∶2时,复合薄膜呈现出最佳的绿光发射,荧光量子效率达48.2%。此外,得益于NaCl的有效复合及优化的晶体结构,所制备的复合薄膜具有增强的稳定性。该设计思路有利于制备柔性、大面积和高稳定性显示用荧光转换薄膜。     

碱金属助剂对 Au-Pt/CeO2 催化剂催化水煤气变换反应活性的影响

 制备了碱金属 M (M = Na, K, Rb 和 Cs) 掺杂的 Au-Pt/CeO2 催化剂, 考察了其催化水煤气变换反应的活性, 并采用 X 射线衍射、H2 程序升温还原、紫外-可见漫反射光谱和 X 射线光电子能谱技术研究了 K 助剂对 Au-Pt/CeO2 催化剂结构和表面性质的影响. 结果表明, 添加少量电负性较低的 K 虽然使 Pt 的还原变得困难, 但有利于 Au 金属态的稳定, 并使催化剂表面 Ce3+ 富集而产生氧空位, 显著提高了 Au-Pt/CeO2 催化剂活性. 当 K 负载量为 0.025%, 反应温度 250 oC 时, CO 转化率可达 95%.     

CO_2气氛对燃料N析出特性的影响

在水平管式炉上进行徐州烟煤在Ar和CO_2气氛下的热解试验,研究CO_2气氛对燃料N析出特性的影响。结果发现,两种气氛下,NH_3的收率随温度的升高均先升高后减小,在800℃时达到一个最大值,Ar气氛下此最大值比CO_2气氛下大很多;两种气氛下,HCN的收率均随温度的升高而升高。两种气氛下随着温度的升高,HCN与NH_3的收率比均升高,但在CO_2气氛下收率比更大,说明CO_2的氧化作用和气化作用促进了燃料N向HCN的转化。     

表面暴露活性位点的MoS_2纳米催化剂催化硝基化合物的非均相氢转移反应（英文）

MoS_2具有独特的二维层状结构,被广泛用于加氢脱硫过程以及HER反应,而且可以通过减少MoS_2的颗粒尺寸以及层数来进一步改善其催化活性.通过剥离方法得到的MoS_2纳米片虽然表现出优良的加氢脱硫活性,但容易团聚使其循环使用性能很差.如果通过引入纳米碳将单层的MoS_2纳米片进行有效"隔离",则可明显降低团聚的可能性,从而改善其催化性能和稳定性.本文通过一步水热法制备出了碳嵌入的MoS_2纳米颗粒(MoS_2@C),将其应用于硝基苯类化合物的氢转移反应中表现出了非常好的催化性能.进一步通过粉末X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)、透射电子显微镜(TEM)和在线质谱检测等手段研究了层间距增加的MoS_2催化剂在硝基苯类化合物的氢转移反应中催化性能提升的原因.XRD,SEM和TEM结果表明,通过引入碳材料可以明显增加MoS_2的层间距,同时减小其颗粒尺寸,而且使MoS_2表现出弯曲的(002)晶面.由于存在一定的曲率,这种(002)晶面也会表现出一定的催化能力.氮气物理吸附结果表明,这种MoS_2@C复合物具有较高的比表面积(89 m~2g~(-1))和明显的介孔结构(~20 nm),在催化反应中有利于底物扩散,进而改善催化性能.XPS结果显示,与体相的MoS_2相比,MoS_2@C表面暴露出更多的不饱和Mo原子(Mo/S=0.71(MoS_2@C)vs Mo/S=0.63(MoS_2)),形成了独特的S-Mo-O结构以及缺陷结构.在硝基苯类化合物的氢转移反应中,层间距增加的MoS_2@C由于暴露出更多的活性位和具有弯曲的(002)晶面,表现出了更高的催化活性–(TOF=3.66 s~(-1) vs 1.24 s~(-1)(MoS_2)).通过质谱对反应过程的追踪发现,在只有肼存在的条件下,MoS_2@C催化肼分解的主要气相产物是氨气.这说明MoS_2@C能够使肼发生N-N键的断裂.而当肼和硝基苯同时存在的条件下,质谱检测的气相产物主要是氮气,表明硝基苯的存在可以诱导肼逐步发生N-H键断裂,在催化剂表面形成活性的H物种,进而转移到硝基苯上使其还原得到苯胺.使用偶氮苯和氧化偶氮苯作为反应底物,发现MoS_2@C很难使其还原为苯胺,这说明在该催化体系中,硝基苯的还原过程主要是沿着直接路径(硝基苯-亚硝基苯-苯胺)进行的.