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取水产品样品2.00g与2g无水硫酸钠混匀后加入提取剂10 mL甲醇,涡旋振荡5min后超声提取5 min,再离心5 min,取其上清液。在上清液中加入500 mg中性氧化铝和15mg石墨化碳黑(GCB)涡旋振荡1min,离心5min,取上清液,于40℃下吹氮至近干,用体积比为1∶1的流动相A-流动相B混合溶液溶解残渣并定容至2.0mL,经0.22μm滤膜过滤,取其滤液按高效液相色谱-高分辨质谱法测定其中3种蓝藻毒素的含量。色谱分离中用Hypersile Gold C8色谱柱(150mm×2.1mm,3μm)为固定相,用不同比例的流动相A和流动相B两溶液的混合液作为流动相进行程序梯度洗脱。质谱测定中采用电喷雾离子源,正、负离子切换模式。由于3种蓝藻毒素均产生基质减弱效应,制作工作曲线需用基质标准溶液以消除基质效应。结果表明:所测3种蓝藻毒素均在10~200μg·L^-1内与其峰面积之间呈线性关系,其检出限(3S/N)均为5μg·kg^-1。通过标准加入法进行回收试验,测得回收率为68.3%~104%,测定值的相对标准偏差(n=6)为7.7%~17%。 相似文献
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液相色谱-串联质谱法测定饲料中的游离棉酚 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了高效液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)定量测定饲料中棉酚残留的分析方法。待测物经丙酮-水(7∶3)混合溶液振荡提取,C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,3.5μm)分离,以乙腈和0.1%甲酸为流动相进行梯度洗脱,串联质谱测定,外标法定量。方法的定量下限(S/N10)为1 mg/kg;棉酚在10~100μg/L质量浓度范围内,线性相关系数为0.993。以1、20、40 mg/kg浓度进行加标后测得平均回收率为83.8%~97.5%,相对标准偏差为1.3%~5.2%。该方法操作简单、回收率稳定,可用于饲料中棉酚残留的快速确证及定量分析。 相似文献
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猪肉中16种性激素的多残留检测方法 总被引:1,自引:0,他引:1
采用安捷仑GC/MS5975N能同时对猪肉中16种性激素残留进行筛选、定量和确证.对5.0g肌肉样品的检出限均在0.25~1.0 μg·kg-1之间.猪肉的平均回收率分别为83.7%~107.9%,平均变异系数为6.8%~19.7%.当添加水平为1.0 μgkg-1时,本方法不同批次猪肉回收率的相对标准偏差为7.7%~21.6%,重复性好.另外,与安捷仑GC/MS5973分析相比,采用GC/MS5975N时,雌三醇衍生物定量离子为m/z 876,比m/z 663峰度强. 相似文献
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猪尿中26种性激素与13种β2-激动剂的同时测定 总被引:1,自引:1,他引:1
采用GC-MS对猪尿中26种性激素和13种β2-激动剂进行检测.尿样经β-葡糖苷酸酶水解后,用正己烷、MCX小柱和NH2小柱提取和净化性激素,并由七氟丁酸酐进行衍生,β2-激动剂由同支MCX小柱提取和净化,并用BSTFA衍生.性激素和激动剂的检出限均为0.25 ~1.0 μg/kg.性激素的3个添加水平的平均回收率为86% ~108%,相对标准偏差为8.8% ~20.6%;β2-激动剂的3个添加水平的平均回收率为86% ~108%,相对标准偏差为9.6% ~16.1%.方法实现了对极性差异大和酸碱性相反的两类禁用化合物的同时测定,且前处理简便高效. 相似文献
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建立了水产品中11种海洋生物毒素的高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(HPLC-Q-Orbitrap HRMS)检测方法。该方法采用分级提取原理,结合分散固相萃取技术(dSPE)和载体辅助液液萃取技术(SLLE),建立了对亲水性及亲脂性海洋生物毒素的"一站式"提取净化体系。在优化条件下,11种毒素在一定质量浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.99。该方法对11种毒素的检出限为1~10μg/kg,定量下限为2~20μg/kg,加标回收率为55.6%~122%,相对标准偏差为5.4%~16%。方法快速高效,可操作性强,解决了不同理化性质的海洋生物毒素的通用性检测问题,可满足水产品中海洋生物毒素的快速筛查要求。 相似文献
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建立了99种禁限用兽药的一步式提取净化体系,并通过高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC-Q-Orbitrap HRMS)对其效果进行了评价。该提取净化体系基于载体辅助液液萃取技术,通过一次性前处理,完成常见的理化性质差异很大的8大类共计99种兽药残留的提取、净化工作,同时结合四极杆静电场轨道阱高分辨质谱实现了99种兽药残留的一步式多残留筛查。采用此体系对样品禁限用兽药进行测定分析,结果表明,该方法对液态乳、猪肉、鱼类等食品基质具有较强的适用性,检测的99种兽药线性范围为0.001~0.1 μg/mL,定量限为0.5~20.0 μg/kg,加标回收率为60%~120%,相对标准偏差小于15%。该方法的前处理和仪器分析过程对不同理化性质的化合物的兼容性强,检测效率高,可操作性强,检出限能满足所有受试的目标物,并且大大降低了检测成本。 相似文献
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采用四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱,通过正负离子快速切换的全扫描分析,实现了对92种工业染料的分子离子峰的离子化规律的探究。结果表明:碱性染料中氯或硫元素的存在状态决定了染料分子离子峰的存在形式,其中,氯元素以氯化氢形式存在的含氯染料是通过丢掉氯化氢形成[~*M+H]~+分子离子峰,氯元素以Cl~-存在且含有强极性基团(分子中氮原子呈现带有4个键的正离子状态)的染料分子离子峰通过丢掉Cl~-后形成[~*M]~+分子离子峰;对于含有硫元素的碱性染料,当硫元素是以HSO_4~-的形式存在且含有强极性基团(分子中氮原子呈现带有4个键的正离子状态)的碱性染料是通过丢掉HSO_4~-形成[~*M]~+分子离子峰;酸性染料准分子离子峰的类型与分子结构中Na~+、磺酸基的数目相关,倾向失去所有的Na~+,从溶剂中获得氢原子结合在磺酸基上,形成一系列[(M-xNa+yH)/(x-y)]~-离子,含有多个磺酸基染料的多以二价准分子离子峰为基峰;苏丹染料和分散染料作为含电负性基团的弱极性染料,更易形成[M+H]~+分子离子峰。 相似文献
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冷冻去脂-固相萃取-气相色谱法快速测定水产品中硫丹、硫丹硫酸酯和溴氰菊酯残留量 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了气相色谱快速测定水产品中硫丹、硫丹硫酸酯和溴氰菊酯的残留量的方法。样品经过V(丙酮)∶V(正己烷)=1∶1提取,冷冻去除脂肪后,再用中性氧化铝SPE柱净化,然后用GC-μECD测定,外标法定量。对样品的提取和净化进行了研究和优化。目标化合物在0.005~0.1 mg/L范围内线性良好,相关系数为0.9994~0.9997。在0.005~0.02 mg/kg范围内,平均回收率在78.3%~89.2%,相对标准偏差为4.2%~9.7%。方法可用于水产品中硫丹、硫丹硫酸酯和溴氰菊酯残留量的检验。 相似文献