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车前子中多糖含量的测定 总被引:12,自引:1,他引:11
采用蒽酮-硫酸法比色测定,用精制车前子多糖测得车前子多糖对葡萄糖的换算因子,对我国同属不同品种的车前子不同采集时间及炮制前后其多糖含量进行了比较研究。结果表明:此测定方法简便可行。供试液在8h内显色稳定,重现性较好,平均回收率为97.8%,RSD=1.41%(n=5)。江西吉安产大粒车前子生品多糖含量在9.15%~9.83%之间,炮制后其多糖含量在6.29%~6.81%之间;南昌新祺周车前GAP标准基地的大粒车前子生品多糖含量为7.85%~8.38%,炮制后其多糖含量为6.01%~6.64%;东北产的小粒车前子生品多糖含量为6.61%,炮制后其多糖含量为6.45%。 相似文献
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基于多肽(Polypeptides PC2~PC6)中富有巯基(-SH)官能团,其与单溴二胺(Monobromobimanes mBBr)能够发生缩合反应,生成具有荧光信号的多肽衍生物;通过优化色谱分离条件,建立了高效液相色谱(荧光检测器)测定多肽的方法;试验中利用质谱鉴定了PCs与mBBr缩合反应的比例关系。结果显示,通过比较PCs标记前后化合物的质谱图,PCs与mBBr反应比例关系为1∶1,稳定性好;高效液相色谱-荧光法测定多肽化合物,五种化合物间分离度较好,出峰时间集中在16.6~22.0min间;PC2,PC3,PC4,PC5和PC6线性相关性系数>0.999 1,方法定量限分别为0.3,0.05,0.3,0.5和0.8 mg·L-1,回收率范围为83.0%~102.0%;重线性较好,RSD<2.0%,该方法实现了多肽类化合物快速、准确定量分析。 相似文献
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固相萃取柱上衍生气相色谱-质谱法测定水中烷基酚 总被引:7,自引:0,他引:7
以烷基酚(APs)主要降解产物辛基酚(4-t-OP)、壬基酚(4-n-NP)为研究对象,建立了固相萃取(SPE)柱上衍生化、气相色谱-质谱(GC-MS)法测定水中APs的分析方法。以C18柱为固相萃取柱、N,O-(三甲基硅)三氟乙酰胺(BSTFA)为硅烷化试剂,设计五因素四水平正交实验L16(45),对衍生化影响因素、衍生化溶剂、衍生化时间以及SPE主要影响因素pH值、盐度和洗脱剂进行优化;在优化条件下,方法的回收率(高于80%)和重现性(RSD低于10%)结果令人满意,4-t-OP和4-n-NP的仪器检出限分别为3.35ng/L和6.38ng/L。采用建立的方法,回收率略高于传统的SPE萃取衍生法,具有有机溶剂用量少,方法简单快速、灵敏度高的特点,适用于河水和海水中痕量烷基酚的快速测定。 相似文献
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建立了同时测定海水中常见的13种痕量苯系物(BTEX)的顶空-固相微萃取/气相色谱-质谱联用(HS-SPME/GC-MS)检测方法。利用涂有100 μm Polydimethylsiloxane(PDMS)涂层的萃取头顶空萃取海水样品,GC-MS检测和外标定量法对目标物进行分析。实验对萃取纤维头的类型、萃取温度、萃取时间、解吸时间、样品体积等主要萃取条件进行了优化。在优化萃取条件下,13种苯系物的线性范围为0.16~32 μg/L,相关系数为0.999 0~1.000 0,检出限为0.006~0.043 μg/L。在3个加标水平(0.16、1.6、16 μg/L)下,海水样品中13种苯系物的回收率为80.0%~117%,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.0%~5.6%。该方法前处理简便易行、灵敏度高,为海水中痕量苯系物的检测提供了一种简便、快捷、环保的测定方法。 相似文献
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采用超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱组合式高分辨质谱联用技术,建立了快速筛查、定性识别化妆品中的孔雀石绿、隐色孔雀石绿、结晶紫和隐色结晶紫的方法。不同剂型的化妆品样品经甲醇提取后,通过静电场轨道阱高分辨质谱全扫描得到目标化合物准分子离子的精确质量数,据此对化妆品进行快速筛查,并用离子阱的二级质谱分析对化合物进行了进一步确认,4种化合物检出限≤5μg/kg。方法适用于化妆品中孔雀石绿、隐色孔雀石绿、结晶紫和隐色结晶紫的快速筛查和确证。 相似文献
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高效液相色谱-电喷雾银离子诱导电离飞行时间质谱定性分析高沸点多环芳烃 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱联用技术快速鉴别高沸点多环芳烃的方法。多环芳烃经色谱柱分离后,通过柱后添加AgNO3溶液诱导其在电喷雾离子源中电离,生成多环芳烃[M]+及其复合[M+Ag]+和[2M+Ag]+特征离子,根据所获得的各特征离子的精确分子量和分子式,可实现多环芳烃类化合物的快速鉴别。将本方法用于美国环保局(USEPA)规定的16种优先控制多环芳烃及原油中多环芳烃类化合物的分析鉴别,结果表明,四环以上的PAHs质谱信号良好,说明本方法适用于四环以上的高分子量、高沸点多环芳烃类化合物的分析鉴别。 相似文献
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采用超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱组合式高分辨质谱联用(UPLC-LTQ Orbitrap MS),结合邻苯二甲酸酯(PAEs)精确质量数,建立了快速筛选、定性识别化妆品中PAEs的分析方法。不同种类的化妆品样品经甲醇提取,Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(100×2.1mm,1.7μm)分离,以乙腈-水(含5mmol/L乙酸铵和0.1%甲酸)为流动相梯度洗脱。通过UPLC-LTQ/Orbitrap MS的正离子模式全扫描分析,获得提取物中PAEs化合物母离子和主要碎片离子精确质量数,实现对化妆品的快速筛选。以保留时间和数据依赖扫描(Data Dependent Scan)模式获得的子离子质谱图进行定性确证。所发展的UPLC-LTQ Orbitrap MS方法分离度高、灵敏度好,所考察的14种常见PAEs的精确质量数相对偏差小于5.0×10-6,线性良好,相关系数大于0.99,14种PAEs的检出限在0.05~0.5mg/kg范围内,能满足化妆品实际样品的分析要求。对50种化妆品实际样品进行筛选,结果良好,说明该方法是化妆品中PAEs快速筛选、定性识别的有效方法。 相似文献
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采用全自动在线固相萃取净化技术去除植物粗提物中的基质干扰组分,建立了一种超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)同步测定植物叶片组织中23种全氟化合物(Per-and polyfluoroalkyl substances,PFASs)(13种全氟羧酸类、4种全氟磺酸类和6种新型替代品)的新方法。植物样品经1%甲酸-甲醇溶液提取两次再旋蒸至干,用70%甲醇溶液复溶后直接进样分析。通过WAX在线固相萃取柱对PFASs进行自动化净化后,切换六通阀,将PFASs冲洗至适用于碱性流动相体系的C18分析柱上,采用含0.4%氨水的甲醇/水二元流动相体系进行梯度洗脱,在16 min内即可实现各目标化合物的色谱分离。采用串联质谱在多重反应监测(MRM)模式下进行PFASs的在线检测,并用内标法进行定量分析。方法学考察结果表明,植物叶片样品中23种目标PFASs的平均加标回收率为64.2%~125.5%,相对标准偏差(RSD)为0.7%~12.8%,各目标PFASs在相应的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(R2)大于0.990,检出限(LOD,S/N=3)在0.02~0... 相似文献
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超高效液相色谱-串联质谱法测定海水悬浮颗粒物中的8种典型脂溶性藻毒素 总被引:1,自引:0,他引:1
海水悬浮颗粒物对海洋环境中污染物的迁移转化有着重要的影响,在海水悬浮颗粒物上富集的脂溶性藻毒素会严重的毒害海洋滤食性生物。本研究建立了海水悬浮颗粒物中8种典型脂溶性藻毒素同步测定的超高效液相色谱-串联质谱( UPLC-MS/MS)分析方法。海水悬浮颗粒物样品经甲醇超声辅助提取后,以5 mmol/L 乙酸铵水溶液和乙腈为流动相,经1.7微米C18色谱柱分离,采用电喷雾串联质谱( ESI-MS/MS)多反应监测( MRM )模式检测,外标法定量。结果表明,在最佳实验条件下,8种目标物在5 min内分离良好,加标回收率在83.8%~110.4%之间,方法具有良好的精密度(相对标准偏差( RSD)≤14.1%)和灵敏度(检出限介于2.9~103 pg/g之间),在线性范围内,相关系数(R2)均大于0.996,能满足海水悬浮颗粒物中8种典型脂溶性藻毒素同步检测的要求。采用本方法初步分析了青岛沿岸海域海水悬浮颗粒物中的脂溶性藻毒素,其中PTX2被检出,含量最高可达790 pg/g(干重)。 相似文献