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以N-甲基咪唑和1,4-丁烷磺内酯反应制得1-甲基-3-磺酸丁基咪唑内盐(MBsIm); MBsIm分别与H2SO4、 CF3SO3H和CF3COOH反应合成了3种咪唑类酸性离子液体:1-甲基-3-磺酸丁基咪唑三氟甲烷磺酸盐([MBsIm][OTf])、 1-甲基-3-磺酸丁基咪唑硫酸氢盐([MBsIm][HSO4])和1-甲基-3-磺酸丁基咪唑三氟乙酸盐([MBsIm][CF3COO]),其结构经1H NMR和13C NMR确证。并考察了其在液相Beckmann重排反应中的催化作用。结果表明:[MBsIm][OTf]Z-nCl2体系的选择性和收率达99%以上,重复使用3次后,转化率维持在90%以上。 相似文献
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在超临界流体色谱分析条件下,建立了由液液萃取与超临界流体色谱(supercritical fluid chromatography,SFC)同时测定海洋水体中双酚A(BPAF)、双酚AF(BPA)、双酚C(BPC)、四溴双酚A(TBBPA)4种内分泌干扰物的方法。实验结果表明,当SFC流动相为超临界态二氧化碳和甲醇,检测波长为230 nm,柱温为36 ℃、流速为2.0 mL·min-1、系统背压为12 MPa时,5 min内即可实现对双酚类化合物的分离。在线性浓度范围内,双酚类化合物的线性相关系数均高于0.998 9,检出限为0.03~0.06 mg·L-1,4种双酚类化合物在实际样品中的加标回收率为85.7%~112.0%,相对标准偏差均小于10.3%。本文方法可简便快速地检测海洋水体中的双酚,灵敏度和选择性较高,对研究和追踪海洋环境中双酚类化合物的分布具有重要意义。 相似文献
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