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1.
在CH3OH/H2O混合溶剂中,经2,4,6-三(2-吡啶基)-1,3,5-三嗪(tptz)、草酸和新制Ni(OH)2/NiCO3反应合成得到配合物[Ni(H2O)(tptz)(C2O4)]·4H2O.单晶X-射线衍射分析表明:它与已报道的[M(H2O)(tptz)(C2O4)]·4H2O(M=Co(2)、Cu(3)、Zn(4))配合物同晶形,属三斜晶系,P1空间群,晶胞参数a=7.760(2)A,b=12.116(2)A,c=13.031(3)A,α=78.76(4)°,β=83.84(3)°,γ=78.69(3)°,V=1175.3(5)A^3,Z=2,Dc=1.543,F(000)=562,R1=0.0472,wR2=0.1350,GOF=1.088.在配合物的结构基础上与同晶形结构进行比较分析,并研究了它们的IR及TG/DTA测试表征. 相似文献
2.
单晶X-射线衍射结构分析表明[Cu_4(H_2O)_2(OH)_4(C_4H_4O_4)_2]·3H_2O属三斜晶系,空间群为P1(no. 2).晶胞参数: a= 9.730(2) A, h= 10.605(2) A, c= 12.581(3) A,a= 111.40(3)°,β=105.96(3)°, γ= 96.20(3)°, V= 1130.2(4) A°, Dx= 1.941 g/cm~3, F(000)= 660,M_r= 660.43,u(M_Q K_a)= 36.79 cm~(-1), Z= 2 T= 298 K,根据3 935个独立衍射点得到 R(F_o)= 0.062和wR(F_o~2)= 0. 151(F_o~2≥ 2σ(F_o~2).晶体中的基本结构单元为畸变八面体 CuO_6和畸变四方锥体 CuO_5紧邻CUO_6八面体共享棱边形成平行于[100]方向的一维多聚链,且紧邻八面体的三个顶点构成CuO_5四方锥体的三角面、丁二酸根(C_4H_4O_4)~(2-)离子将多聚链连接成三维网络,而水分子位于隧道之内。CuO_6八面体中的 Cu原子与 1个水分子氧、 4个羟基氧和 1个羧基氧配位,其中 1个水分子和 1个羟基居轴向位置(底面 d(CuO)= 1.927~ 相似文献
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[Co(N-(2-Aminoethyl)-1,3-propanediamine)(2-(Aminomethyl)pyridine)Cl][ZnCl4]配合物的合成及一种异构体的晶体结构 总被引:4,自引:1,他引:3
用过氧化化物法合成了〔Co(2,3-tri)(amp)CⅠ〕ZnLI4(2,3-tri=N-(2-AminoethyⅠ)-1,3-propanediamine;amp=2-(AminomethyⅠ)pyridine)中的四个异构体,解析了其中的一个几何异构体的晶体结构:顺式(2,3-tri中仲胺上的氢相对于CI)经式异构体(m4)。晶体学参数:单斜晶系,空间群P2./c,α=12.025(3)A^ 相似文献
4.
一氯桥双核铜配合物:Cu2(phen)2Cl4的合成、晶体结构及性质研究 总被引:2,自引:0,他引:2
本文报导了Cu2(phen)2Cl4配合物的合成方法.X射线衍射分析表明标题配合物属单斜晶系,空间群Cc(no.9),晶胞参数:a=0.9864(2)nm,b=1.7860(4)nm,c=1.3398(3)nm,β=106.60(3)°,V=2.262(8)nm3,Dc=1.848g/cm3,F(000)=1256,Z=4.3064个独立衍射点中2812个满足F2o2σ(F2o),R1和wR2分别为0.0482和0.1066.标题配合物由双核[Cu2(phen)2Cl4]络分子组成,每个铜原子与邻菲NFED4啉配体的2个N原子和3个Cl原子配位形成畸变CuN2Cl3四方锥.配位多面体通过两氯原子形成共棱的Cu2N4Cl6双四方锥.通过氢键和芳环堆积作用,络分子形成三维网络结构.标题配合物为顺磁物质,在5~300K区间内遵循Curie-Weiss定律,χm(T+0.649)=0.405cm3*K*mol-1(χm为每摩尔Cu2+离子磁化率),其Cu2+离子的室温有效磁矩为1.8 B.M.,与Cu2+自由离子的磁矩基本相同,表明铜离子之间不存在磁交换作用.热分析显示该配合物在290℃以下非常稳定. 相似文献
5.
在水和甲醇的混合溶剂中,经邻菲绕啉、丁二酸钠和CuOl2·2H2O反应合成得到标题配合物,[Cu2(phen)2(OH)Cl(C4H4O4)]·8H2O.单晶 X-射线衍射分析表明,晶体属单斜晶系, P21( No. 4)空间群,晶胞参数:α=0.7708(1)nm,b=1.7861(3)nm, c=1.2489(2)nm,β=9689(1)°,V= 1.7070(5) nm3,Dc=1.557 g/cm2,Z=2,F(000)=824,4282个独立衍射点中,3348个可观测点满足F20≥2σ(F20),R=0.062,ωR2=0.1634.[Cu2(phen)2(OH)Cl(C4H4O4)]·8H2O配合物由双核铜[Cu2(phen)2(OH)Cl(C4H4O4)]络分子和晶格H2O分子组成.每个Cu原子与邻菲绕啉上的2个N原子、丁二酸根上的1个羧基O原子、1个桥联Cl原子及桥联氢氧根上的O原子配位形成高度畸变的三角双锥.通过Cl原子、氢氧根及丁二酸根一端羧基的桥联作用,相邻三角双锥形成“蝎子”形的双核[Cu2(phen)2(OH)Cl(C4H4O4)]络分子.分子间的芳环堆积作用致使双核络分子排列形成平行于晶 相似文献
6.
采用室温溶液法合成两例新Cu(Ⅱ)配合物[Cu(phen)(H2O)(fba)(ClO4)]·H2O(1),∞1[Cu(bpy)(H2O)(fba)2](2)(Hfba=对甲醛苯甲酸,phen=1,10-邻菲啰啉,bpy=2,2'-联吡啶),通过X-射线单晶衍射、X-射线粉末衍射、红外光谱、热重分析和元素分析方法对其表征。化合物1、2分别为单核、一维链结构,均通过非共价键作用形成三维超分子构造。1和2的变温磁化率研究表明:1中金属离子在300~7和7~2K温度区间分别显示铁磁性和反铁磁性耦合,2中金属离子在测试温度范围内为反铁磁性耦合。 相似文献
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[Ho_2(phen)_4(H_2O)_4(OH)_2](phen)_2(NO_3)_4的合成、晶体结构及磁性 总被引:3,自引:0,他引:3
在甲醇与水的混合溶剂中,经浓硝酸硝化的Ho_2O_3与1,10-邻菲啰啉反应形 成氢氧根桥联的双核钬配合物[Ho_2(phen)_4(H_2O)_4(OH)_2] (phen)_2(NO_3)_4 (phen = 1,10-邻菲啰啉)。单晶X射线衍射晶体结构测定表明晶体属三斜晶系, P1-bar (no. 2)空间群,晶胞参数a = 1.1241(1) nm, b = 1.1439(1) nm, c = 1. 4058 (1) nm, α = 93.989(7)°, β = 98.173(7)°, γ = 108.19(1)°, V = 1.6874(4) nm~3, Z = 1, D_c = 1.737 g/cm~3, F(000) = 880,7752个独立衍射 点中,5702个可观测点满足F_o~2 ≥ 2σ (F_o~2),R_1 = 0.0499, wR_2 = 0. 858。标题配合物由中心对称的双核[Ho_2(phen)_4(H_2O)_4-(OH)_2]~(4+)配阳离 子,邻菲啰啉phen分子及硝酸根NO_3~-阴离子组成。敏个稀土原子与2个邻菲啰啉 配体,2相水分子和2个氢氧根配位形成配位数为8的[HoN_4O_4]四方反棱柱。配位 多面体通过两氢氧根基团形成共棱的[Ho_2N_8O_6]双四方反棱柱[d(Ho-N) = 0. 2549~0.2565 nm, d(Ho-O_(H_2O) = 0.2356, 0.2366 nm, d(Ho-O_(OH)) = 0. 2223, 0.2240 nm]。通过氢键和芳环堆积作用,配阳离子和邻菲啰啉分子排列形成 平行于(10 1-bar)的两维层结构,NO_3~-阴离子位于层之间。标题配合物为顺磁 物质,在5 ~300K区间内遵循Curie-Weiss定律X_m (T + 4.43) = 14.72 cm~3·K ·mol~(-1)(X_m为每摩尔Ho~(3+)离子磁化率),其Ho~(3+)离子的室温有效磁矩为 10.76 B. M.,与Ho~(3+)自由离子的磁矩基本相同,表明稀土离子间不存在磁交换 作用。 相似文献
9.
[Cu(C~1~2H~8N~2)(H~2O)(C~4H~4O~4)]·2H~2O的合成和晶 体结构 总被引:12,自引:0,他引:12
将适量邻菲啰啉、丁二酸和CuCl~2·2H~2o(摩尔比=1:1)溶于水和甲醇的混合溶剂[V(水):V(甲醇)=1:1]后,滴加NaOH溶液至pH=4.8。滤去沉淀物后,滤液于室温下缓慢蒸发得蓝色细长[Cu(C~1~2H~8N~2)(H~2O)(C~4H~4O~4)]·2H~2O晶体。晶体属三斜晶系,P1(No.2)空间群。晶胞参数a=0.7462(1)nm,b=(0.9959)1nm,c=1.2266(1)nm,α=75.02(1)°,β=82.38(1)°,γ=74.76(1)°,V=0.8475(2)nm^3,Z=2,D~c=1.622g·cm^3,F(000)=426.3882个独立衍射点中,2789个可观测点满足F~0^2≥2σ(F~0^2),R=0.0450,wR^2=0.0951。配合物内每个Cu与邻菲啰啉螯合配体中的2个N原子、来自不同羧酸根的2个羧基O和1个水分子O原子配位,形成扭曲的四方锥体,其中一羧基O位于锥顶[d(Cu-N)=0.2006(3),0.2032(3)nm;赤道d(Cu-O)=0.1972(2),0.1973(2)nm;轴向d(Cu-O)=0.2210(2)nm]。双齿桥联丁二酸根连接Cu原子形成平行于[100]方向的多聚超分子链^1~∞[Cu(phen)~2(H~2O)·(C~4H~4O~4)~2~/~2]~2。芳环堆积间距交替为0.366nm和0.380nm。未配位的H~2O分子位于超分子双链之间。 相似文献
10.
报道了3例含不同官能团的单核席夫碱(N,N'-双(水杨醛)-1,2-苯二胺)钴(Ⅱ)配合物在无水有机溶剂和在含10%H_2O的有机溶剂中的电催化还原CO_2性能.同时,通过研究配合物电子效应对其催化性能影响实验发现:具有吸电子基团(-F)的配合物1表现出最低的催化起始电位(Eonset=-1.55 V相对于Ag/AgCl),而具有给电子基团(-OCH3)的配合物3则具有最高的催化活性,其催化转换频率和法拉第效率分别为620 s-1和68.5%.以上结果表明,钴席夫碱配合物具有高活性和高选择性电催化还原CO_2性能,而且通过对分子催化剂电子效应的调控可以实现对其催化活性的优化. 相似文献