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采用中间体法,先将大黄素配体与γ-[(2,3)-环氧丙氧]丙基三甲氧基硅烷(KH-560)偶联剂反应制备含配体的硅氧烷试剂,然后再与硅胶键合,最终制得大黄素键合硅胶液相色谱固定相(以下简称ESP)。通过红外光谱、元素分析和热重分析表征固定相的结构。以萘作为溶质探针,甲醇-水(60:40,v/v)为流动相,流速为0.8 mL/min,测得ESP柱的柱效。采用传统的反相C18和苯基柱作参比,将ESP应用于系列中性、碱性和酸性芳香族化合物以及实际样品风油精的分离分析,并探讨相关的色谱分离机理。结果表明,配体大黄素被成功地键合到球形硅胶表面,测得配体键合量为0.23 mmol/g,ESP柱理论塔板数约为19874 N/m。ESP的偶联剂链和蒽醌环提供了疏水性的结构基础,大黄素配体还能为溶质提供π-π或p-π、电荷转移、氢键、偶极-偶极等作用点。多位点的协同作用使得ESP柱具有独特和优秀的色谱分离选择性,并且无需调节pH值,采用简单而廉价的甲醇-水流动相就能实现胺类、酚类等极性样品的基线分离,实验条件简单、方便。 相似文献
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基础化学是医学生最早接触的一门专业基础课,大多数学生在学习时仍然认为基础化学仅仅是高中化学课程内容的延伸和拓展,没有真正建立起基础化学课程与医学各专业课程的联系,因此对所学的内容兴趣不高,缺乏学习的主动性。本文提出了“模块化–主题”教学策略,并从教学内容、教学模式、教学反馈、教学评价等四个方面介绍“模块化–主题”教学策略的构建与实践经验。教学内容划分为溶液、胶体、热力学及动力学、电化学、物质结构与作用力、配位化合物和紫外光谱分析等七个教学模块。每个模块依据知识点提出若干个实用的“主题”,并且结合不同的“主题”教学内容采用不同的教学模式PBL (Problem-based learning)、TBL (Team-based learning)或CBL(Case-based learning)。设计教学调查问卷跟踪并反馈学生的学习状态和学习进度。从理解、应用、延展和联系四个教学评价指标评估学生的学习效果和掌握程度,并且为具有探索和创新能力的学生提供自我进一步学习的思路和方向。“模块化–主题”教学策略加深了基础化学课程和医学专业课程的衔接与融合,使基础化学教学能够适应现代医学科学发展,更好地... 相似文献
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在溶剂热条件下合成并表征了2个基于2,2''-联苯甲酸(H2dpa)和1,4-二(1-苯并咪唑基甲基)苯(bbix)的配位聚合物:[Cu2(bbix)(dpa)2(C2H5OH)2]n(1),{[Cd(bbix)0.5(dpa)]·0.5H2O}n(2)。两者均显示二维结构。1中含有Cu-dpa螺旋链,bbix进而将螺旋链连接形成以Cu(Ⅱ)离子为3-连节点的63波浪状网格。而在配合物2中,dpa2-与Cd(Ⅱ)形成四-元环和八-元环交替连接而成的带状一维链,并由bbix连接得到二维网格。此外,还研究了1和2的热稳定性以及室温下2的荧光性能。 相似文献
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二过碘酸合铜(Ⅲ)络离子在小分子氧化反应动力学方面的研究已有报道。但用于自由基聚合反应方面的研究至今尚未见报道。本文系用膨胀计法研究了Cu(Ⅲ)为氧化剂、丙烯酰胺(简称AM)为还原剂引发AM聚合反应动力学,得到聚合速率方程及聚合物分子量,探讨了反应机理。 1 实验部分 1.1 仪器和试剂 超级恒温水浴(精度±0.1℃);测高仪;UV-3000分光光度计(日本津鸟);红外光谱仪(日立260-50),试剂除AM外,其它均为分析纯。 相似文献
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本文首次成功地制备和利用羟基葫芦[6]脲((HO)12CB[6])作填充柱气相色谱固定相。研究表明,羟基葫芦[6]脲固定相(PSP)具有较宽的操作柱温、高度的化学和热稳定性,对多种类型的化合物展示较高的色谱分离选择性,这包括烷烃、芳烃、醇类、酯类、酮类和胺类等多种化合物。新柱对一些二取代苯环芳族位置异构体有较强的分离能力。实验发现,羟基葫芦[6]脲固定相对日用花露水中复杂的挥发性成分有高效快速分离能力。同时,初步探讨了新固定相的色谱分离机理,发现羟基葫芦[6]脲对溶质的部分包结作用,而不是完全包结作用,有利于提高其色谱分离选择性和柱效。此外,在极速程序升温色谱中,该固定相低流失基线漂移小,有利于实现宽沸点范围复杂样品的快速气相色谱分离分析。 相似文献
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在溶剂热条件下合成并表征了2个基于2,2''-联苯甲酸(H2dpa)和1,4-二(1-苯并咪唑基甲基)苯(bbix)的配位聚合物:[Cu2(bbix)(dpa)2(C2H5OH)2]n(1),{[Cd(bbix)0.5(dpa)]·0.5H2O}n(2)。两者均显示二维结构。1中含有Cu-dpa螺旋链,bbix进而将螺旋链连接形成以Cu(Ⅱ)离子为3-连节点的63波浪状网格。而在配合物2中,dpa2-与Cd(Ⅱ)形成四元环和八元环交替连接而成的带状一维链,并由bbix连接得到二维网格。此外,还研究了1和2的热稳定性以及室温下2的荧光性能。 相似文献
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大黄素键合硅胶柱高效液相色谱法分离酸性芳香族化合物 总被引:1,自引:0,他引:1
本文以传统的C18和苯基柱为参比,将自制的大黄素键合硅胶液相色谱柱(ESP柱)应用于14种芳香族酸性化合物,以及实际样品复方水杨酸搽剂的高效液相色谱(HPLC)分离分析,考察了流动相pH值和甲醇含量对ESP柱分离芳香族酸性化合物的影响,研究ESP柱对酸性化合物的选择性和分离机理。结果表明,在甲醇-0.02mol·L-1KH2PO4(pH=2.5)流动相体系中,三组酸性物质混合样品和实际样品中四种主要成分在ESP柱上实现基线分离。与C18和苯基柱相比,在相同条件下,ESP柱对这类酸性化合物具有较好的选择性,部分芳香酸类化合物的洗脱顺序与C18和苯基柱具有显著差异,其中6种溶质在ESP柱上的保留明显强于C18柱和苯基柱,这说明不同保留机理的存在。研究表明ESP与酸性化合物之间除了存在疏水作用外,p-π和π-π作用、氢键作用、电荷转移作用、偶极-偶极作用对分离也有贡献。与C18和苯基柱相比,丰富的作用机制使ESP柱对极性、电离性物质如对甲苯磺酸、对氨基苯磺酸、苦杏仁酸、间苯二甲酸、对苯二甲酸和水杨酸等具有较强的保留,且分离度有一定的改善。 相似文献