气相色谱法测定食品中己二酸

建立了气相色谱/氢火焰离子化检测器同时测定6种食品中己二酸含量的方法.该方法通过加酸助溶,采用乙酸乙酯提取食品样品中的己二酸,浓缩后再用硅烷化试剂进行衍生化处理.考察了温度、时间及衍生化试剂用量对己二酸硅烷化衍生效果的影响.以庚二酸内标法定量测定,定量限为5 mg/kg,在5～600 μg/mL范围内呈良好线性关系,相...     

低温NH_3-SCR新型MnO_x@TiO_2纳米棒核壳结构催化剂的合成及抗SO_2性能研究（英文）

氮氧化物(NO_x)是造成大气污染的主要来源之一,严重威胁人类的身体健康.选择性催化还原(SCR)技术由于其独特的优势而受到青睐.但SCR催化剂容易受到SO_2的侵蚀而失活,使用寿命降低.开发具有抗硫能力强的高活性催化剂已成为脱硝技术研究的热点.核壳结构催化剂由于其独特的外壳结构能有效地减少活性物质与SO_2的接触,减少催化剂中毒,延长催化剂的使用寿命.而水热合成法能有效控制催化剂的外形结构,动力学外裹法能将物质均匀分布在被包裹物质的表面,两者结合有利于核壳结构催化剂的合成.本文采用两步法(水热法+动力学外包裹法)制备的MnO_x@TiO_2纳米棒核壳结构低温脱硝催化剂具有高活性、高稳定性和优异的N2选择性.此外,与MnO_x,TiO_2和MnO_x/TiO_2等纳米材料相比,MnO_x@TiO_2具有更好的SO_2和H2O抗性,表明MnO_x@TiO_2具备良好的运用前景.采用TEM,HR-TEM,XRD,Raman,BET,XPS,NH3-TPD和H2-TPR等方法对催化剂进行了系统的表征.TEM和HR-TEM结果表明,MnO_x@TiO_2表现出明显的核壳结构,且TiO_2颗粒均匀分布在MnO_x纳米棒上.XRD和Raman结果发现MnO_x@TiO_2中含有MnO_2,从而保证了MnO_x@TiO_2具有良好的脱硝活性.同时,BET,NH3-TPD和H2-TPR等结果表明,MnO_x@TiO_2具有丰富的中孔结构和路易斯酸位点,以及强氧化还原能力,因而其催化性能提高.根据SO_2侵蚀后的XPS结果,MnO_x@TiO_2与MnO_x/TiO_2相比,两者中的S元素含量差异小,但前者中的Mn4+降低量远少于后者.表明MnO_x@TiO_2的核壳结构可以在SO_2存在条件下有效地保护活性位点,因而具有更强的SO_2抗性     

CO_2含量对污泥再燃还原NO的影响研究

在模拟水泥分解炉的实验台架上研究CO_2浓度(体积分数0-35%)对污泥再燃还原性气体析出特性及其对污泥与污泥焦还原NO反应的动态变化规律的影响。结果表明,污泥再燃产生的还原性气体主要为HCN、NH_3、CH_4及CO;当CO_2浓度从0增加到25%时,由于CO_2与污泥焦气化作用增强,导致HCN、NH_3及CH_4的析出量缓慢下降,而CO析出量显著增加,最终促进NO还原率从51%增加至61%;继续增加CO_2浓度至35%,由于CO_2的辐射吸收导致局部热不稳定性增强,气化作用的减弱导致CO析出量下降,且HCN析出量有较大幅度下降,NH_3析出量变化不大,CH_4析出量有一定幅度上升,综合影响使得NO的还原率逐渐下降至55%。研究表明,实验室条件下污泥再燃能较高效地对烟气中NO进行还原;机理研究表明,污泥再燃过程中同时存在对NO的气气均相还原反应和气固异相还原反应,实验确定污泥焦对NO的气固异相还原率仅为18%,因此,污泥脱硝以气气均相还原反应为主。     

BiOI@La(OH)3纳米棒异质结制备及其增强可见光催化去除NO性能

一维La(OH)3纳米棒具有特殊的电子结构和多功能特性,特别是作为半导体光催化剂引起了人们极大的兴趣.但La(OH)3禁带宽度较大,且只能吸收紫外光,所以光催化效率较低,可见光利用能力较差,限制了La(OH)3的实际应用.因此,需要开发一种高效的改进方法来提高La(OH)3的可见光催化性能.本课题组发展了一种有效的改进La(OH)3方法,通过简易的方法将BiOI纳米颗粒沉积在La(OH)3纳米棒上,有效增强了对可见光的吸收能力和光生载流子的分离能力.本文采用X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、扫描电镜(SEM)、紫外-可见漫反射光谱(UV-Vis DRS)、荧光光谱(PL)、光电子能谱(XPS)、电子自旋共振(ESR)、N2吸附和元素分析等手段研究了BiOI@La(OH)3纳米棒异质结的构建原理及增强可见光催化性能的原因.XRD和XPS结果表明,通过简易化学沉积法原位构建了BiOI@La(OH)3异质结,并且在异质结中没有杂相生成.由SEM图像可见,原始La(OH)3由分散的一维纳米棒组成,平均直径为30–50 nm.通过BiOI与La(OH)3表面的紧密接触成功构建异质结,但BiOI纳米颗粒未改变La(OH)3纳米棒的形貌.由TEM和HRTEM图像可见,La(OH)3纳米棒的平均长度为30–50 nm,并且在BiOI@La(OH)3异质结中可以清晰看出BiOI和La(OH)3之间紧密接触的界面和晶格间距.N2物理吸附结果显示,随着BiOI量的增加,BiOI@La(OH)3异质结的比表面积增加,但孔体积未现明显变化.UV-Vis DRS结果显示,引入BiOI后明显促进了La(OH)3对可见光的吸收能力和利用效率,从而有利于增强可见光催化活性.通过理论计算分别得到BiOI和La(OH)3的价带和导带位置,表明具有非常匹配的能带结构可以促进BiOI光生电子的有效转移.可见光催化去除NO测试结果表明,BiOI@La(OH)3异质结的光催化活性高达50.5%,明显优于BiOI和La(OH)3.ESR测试结果显示,BiOI@La(OH)3异质结可见光催化活性中起主要作用的活性物种是?OH.结合表征结果,BiOI@La(OH)3纳米棒异质结可见光催化性能增强的原因主要有三个:(1)BiOI@La(OH)3异质结增大的比表面积有利于反应物和产物在催化剂表面扩散,同时可提供更多活性位点参与光催化反应;(2)禁带宽度影响光催化效率,当BiOI与La(OH)3达到合适比例时,既可以促进可见光吸收,也可以使光生电子具有较强还原能力;(3)BiOI@La(OH)3异质结有利于光生载流子的分离,从而显著提高其光催化活性.     

工业污泥在空气气氛中的燃烧行为：动力学和热力学分析

通过TG分析,研究4种加热速率对空气气氛中污泥燃烧行为的影响。利用FWO和DEAM 2种模型计算污泥燃烧动力学和热力学参数。当升温速率为20 K·min-1时,污泥在空气气氛中的DTG曲线存在一个比较明显的主峰,主要的燃烧阶段发生在433和923 K之间,污泥的质量损失为33.646%。升温速率对污泥燃烧过程基本无影响,4种加热速率下的S、C和Di均随着升温速率的增加而逐渐增加。2种模型计算的Ea平均值分别为53.875和50.298 kJ·mol-1,R~2平均值分别为0.9616和0.9531,表明FWO和DEAM均能很好地估算出污泥燃烧的活化能。