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1.
采用密度泛函方法,在DND基组水平上,对[GeMo12O40]^4-杂多阴离子最常见的α和β异构体进行了几何构型优化,得到了与X射线晶体衍射实验结果相一致的结构参数,并在此基础上进行了振动频率分析,得到了杂多阴离子的电子结构、热力学特性和振动光谱,通过定义α,β异构体异构化反应的Gibbs函变△Gα-β与温度的关系,研究了这两种异构体的相对稳定性.结果表明:低温时α异构体更稳定,高温时β异构体更稳定些,550K左右为转变点.振动频率分析得到2种异构体的最强峰位于4个频率位置,分别指认为vax(Mo-Od),vas(Mo-Od),vas(Mo-Oc-Mo),vas(Ge-Oa),vas(Mo-Ob-Mo)振动,与红外光谱(IR)的特征振动峰相对应,观察到了特征频率的振动模式,从理论计算角度说明了Rocchiccioli—Deltcheff关于振动模式的设想是合理的. 相似文献
2.
中国桦甸油页岩超临界萃取研究 总被引:2,自引:0,他引:2
对桦甸北台子油页岩样品,用甲苯、甲苯四氢萘混合溶剂进行丁非等温(升温速率为8 K·min~(-1))的超临界萃取实验(萃取压力为10MPa,终温为550℃)。为选择高转化率和油类产物高产率的萃取条件,进行了样品粒度(1.2—2.5mm)、溶剂流率(2dm~3·h~(-1))以及甲苯中供氢组分含量(分别为10%、20%、30%)的系统实验。甲苯溶剂超临界萃取油类产物产率是一般干馏方法的2倍。在溶剂甲苯中加入少量供氢组分后,油母转化完全,油类产物产率高。超临界萃取可用一级反应描述,文中用积分法求解了动力学参数。 相似文献
3.
4.
失效原子力显微镜硅针尖再生 总被引:2,自引:0,他引:2
原子力显微镜的传统商品硅针尖在使用过程中极易因磨损而失效,本文研究了一种在实验室条件下简易可行的回收利用失效硅针尖的方法。在原子力显微镜的敲击模式下使用曲率半径大于100 nm的失效硅针尖对生长单壁碳纳米管的样品表面进行扫描,把样品表面的单壁碳纳米管管束粘接到硅针尖上,可制得直径在5~20 nm的碳纳米管针尖。实验对碳纳米管针尖和新的商品硅针尖进行了成像对比,所制备的碳纳米管针尖不仅在成像分辨率而且在成像稳定性上都优于新的商品硅针尖。 相似文献
5.
介绍离子交换剂比色法 总被引:3,自引:0,他引:3
在微量定性分析中,曾提出使用离子交换树脂的点滴试验法。例如,取少量钴的试液,加入阴离子交换树脂和硫氰酸铵,所形成的钴-硫氰酸铵络合物由于被树脂选择性吸附而使其着色。这种反应非常灵敏和特效,成为鉴定钴的方法之一。此后,又有不 相似文献
6.
以HF、HCl、H2O和NaAc溶液为调节剂合成了4种MOF-Fe样品,用X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、N2等温吸附-脱附、综合热分析(TG/DTG和DTA)和质子电位滴定研究了4种样品的结构与表面性质,以及对亚硒酸根(Se(Ⅳ))等温吸附特性。MOF-Fe(HF)、MOF-Fe(HCl)、MOF-Fe(H2O)和MOF-Fe(NaAc)四种样品均具有八面体MIL-100(Fe)的晶体结构,但它们的结晶度和晶面取向略有差异。4种样品的比表面积分别为1 683、1 517、1 641和1 734 m2·g-1,其总孔体积依次降低,微孔孔径分别为1.27、1.22、1.22和1.17 nm。MOF-Fe(HF)样品的脱羧基失重峰温度最高(415℃),苯环碳化失重峰温度最低(462℃);MOF-Fe(HCl)、MOF-Fe(H2O)和MOF-Fe(NaAc)样品出现了因氧化铁被碳还原所致的失重平台(566~716℃)。样品悬浮液从pH=6.0降到3.0时,消耗H+的量表现为MOF-Fe(H2O) > MOF-Fe(HCl) > MOF-Fe(HF)=MOF-Fe(NaAc),它们的电荷零点(pHZPC)依次为3.1、3.5、3.6和3.5。MOF-Fe(NaAc)、MOF-Fe(HCl)、MOF-Fe(H2O)和MOF-Fe(HF)对Se(Ⅳ)的吸附亲和力依次减小,它们对Se(Ⅳ)的吸附容量(Qm)分别为77.69、107.07、117.40和87.15 mg·g-1。显著性分析显示,MOF-Fe的羟基密度与样品吸附Se(Ⅳ)的Qm显著正相关。研究结果表明,MOF-Fe样品的结构热稳定性和羟基/配位水分子等活性位点密度受合成样品时加入的调节剂影响,用HF作为调节剂合成MOF-Fe样品有利于提高样品中羧基与苯环之间的C-C键合强度和热分解产物的稳定性,降低苯环碳化温度;HCl和H2O作为调节剂有利于提高样品的活性位点密度,可提高MOF-Fe样品对Se(Ⅳ)吸附容量。 相似文献
7.
8.
9.
为诊断激光打靶产生的电磁脉冲信号分布,选取环天线作为主要电磁脉冲信号采集装置,对靶室内外信号同时进行测试。从天线设计制作到天线标定,描述了脉冲诊断系统的搭建。通过对信号进行采集及处理,对比分析了靶室外、法兰口及靶室内脉冲信号的频域特性和强度。得出靶室内受到电磁脉冲辐射强度最大且频谱分布最广,其次是法兰口,靶室外电磁脉冲信号最弱。总结多次激光打靶电磁脉冲信号频域分布,可看出波峰主要出现在0.5,1.2,3GHz。电磁脉冲时域结果规律性展示出脉冲持续约100ns,因靶室内回波振荡,电磁脉冲信号于几ns处及几十ns处有较明显峰值蔟。 相似文献
10.
通过熔融纺丝的方法制备了PLLA/PDLA复合物初生纤维,在60℃拉伸获得高取向的牵伸纤维.采用X-ray散射为主要表征手段,结合差示扫描量热(DSC)、扫描电子显微镜(SEM)以及傅里叶变换红外光谱(FTIR)等技术,系统研究了不同初始结构的PLLA/PDLA复合物纤维在不同温度下的结晶行为,重点阐明了取向对PLA复合物纤维结晶结构的影响.结果表明,取向促进复合物纤维中立构晶的形成;将纤维升温至200℃停留3 min后,再进行降温,降温过程中,高度取向的牵伸纤维只有立构晶形成,而初生纤维则在150℃左右出现α晶,表明纤维中取向的立构晶会抑制α晶的形成.综合实验结果发现,通过低温牵伸初生纤维,然后高温(α晶熔点以上)退火,可制备出高取向且具有高立构晶含量的PLLA/PDLA复合物纤维. 相似文献