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微波辅助提取-气相色谱法同时测定中草药中有机磷和氨基甲酸酯农药残留 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了中草药中有机磷和氨基甲酸酯类农药同时检测的气相色谱分析新方法.中药材试样依据正交实验的优化条件,用正己烷-丙酮(1∶4,V∶V)混合提取剂进行微波辅助提取,经弗罗里硅土和中性氧化铝混合层析柱净化后,采用HP-5毛细管柱分离,氮磷检测器同时检测中草药中15种有机磷和6种氨基甲酸酯类农药残留量.21种农药在0.01~1.0 mg/L的浓度范围内线性良好,线性相关系数为0.9950~1.000,检出限为0.002~0.01 mg/L.在0.05、0.2、0.5 mg/kg三个添加水平的平均回收率分别为75.11%~128.57%、75.85%~120.71%和76.43%~117.25%,相对标准偏差分别为 3.10%~10.58%、5.27%~9.94%和4.03%~9.03%.方法用于中草药中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留的同时检测,结果良好. 相似文献
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对白酒中的有机锡化合物运用NaBEt4进行衍生,并采用液液萃取和气相色谱—质谱法(GC-MS)对5种衍生物进行分析,建立了5种有机锡同时分析的新方法.选用选择离子扫描模式进行定性和定量分析,实验对影响反应的重要参数进行了优化.在优化条件下,5种有机锡化合物在0.01~4.0 μg·mL-1的线性范围内得获得了较好的线性,检测限,相关系数为0.992 3~0.999 9,检测限为0.4~5.0 μg·L-1.在0.05、0.50和4.0μg·mL-13个添加水平获得了较好的回收率,其相对标准偏差低于13.4%.该方法简便、快速、容易操作,初步运用于检测酒样中的有机锡化合物,取得较满意的结果. 相似文献
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为考察UPLC-Q-TOF/MS用于油脂检测的可行性,采用甲醇溶解油脂,提取极性物质进行质谱分析,通过特征性的质谱峰和分子量判断油脂的优劣。结果表明:不同种类油脂的极性物质有所不同,且地沟油中有含氮物质,游离脂肪酸较多。试运用UPLC-Q-TOF/MS方法可初步对油脂的优劣进行区分,为油脂进行快速鉴别提供实验依据。 相似文献
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建立了液相色谱-串联质谱同时测定白酒中三丁基锡(TBT)和三苯基锡(TPhT)的分析新方法。10mL酒样经氮吹浓缩至3mL,用甲醇定容到10mL,再经0.22"m有机滤膜过滤。采用ZORBAX Eclipse plus C18色谱柱分离,流动相为体积比60∶40的甲醇-0.1%甲酸溶液,流速为0.3mL/min,在正离子模式下采用多重反应监测(MRM)进行分析。两组分在3min内完全分离,该方法在1~100ng/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数均优于0.9992,TBT和TPhT的检测限分别为0.0002ng/mL和0.003ng/mL。在5、20、50ng/mL三个添加水平下回收率在77.5%~92.3%之间,其相对标准偏差均小于10.08%。该方法灵敏度高、简便,准确可靠,可用于白酒中TBT和TPhT的同时测定,效果良好。 相似文献
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GC-NPD同时测定中草药中有机磷和氨基甲酸酯农药残留量 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了中草药中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量同时检测的气相色谱分析方法.中药材试样依据正交实验的优化条件,用V(C6H14):V(丙酮)=1:1混合提取剂进行超声波提取,经弗罗里硅土和中性氧化铝层析柱净化后,采用HP-5毛细管柱分离,氮磷检测器同时检测中草药中15种有机磷和7种氨基甲酸酯类农药残留量.22种农药在0.015~1.0 mg/L范围内线性良好,线性相关系数为0.9950~1.000,在0.05、0.1 mg/kg两个添加水平的平均回收率分别为70.6%~128.6%和69.5%~116.1%,相对标准偏差分别为0.98%~18%和0.37%~15%.各种农药的检出限为0.002~0.015 mg/L.方法已用于中草药中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的同时检测. 相似文献
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建立了液相色谱-串联质谱法同时测定带鱼中三甲基锡(TMT)、二苯基锡(DPhT)、二丁基锡(DBT)、三苯基锡(TPhT)和三丁基锡(TBT)分析新方法。采用ZORBAX Eclipse plus C18色谱柱分离,以甲醇-甲酸/甲酸铵溶液(pH=2.15)为流动相,在流速0.3 mL·min-1条件下,选择梯度洗脱方式分离目标物。应用液相色谱-串联质谱仪在多重反应监测(MRM)正离子模式下进行检测。有机锡化合物在选定的浓度范围内线性关系良好,相关系数均在0.994 3~0.999 8之间,三甲基锡、二苯基锡、二丁基锡、三苯基锡和三丁基锡的检测限分别为300、140、140、1和1 ng·mL-1。方法回收率为64.7~96.9%,相对标准偏差为0.7~10.4%。 相似文献
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采用固相微萃取技术分别提取赣南脐橙果皮和果肉中挥发性风味物质,经气相色谱-质谱联用仪对其挥发性成分进行定性与定量分析,得到脐橙果皮和果肉挥发性风味物质组成及各成分相对含量。结果表明,脐橙果皮中共鉴定出45种化学物质,果肉中共鉴定出42种化学物质;脐橙果皮中主要挥发性风味物质中依次为烯烃类、醇类、酯类,脐橙果肉主要挥发性风味物质依次为烯烃类、酯类、醇类;果皮与果肉主成分均为柠檬烯;相对含量分别为41.87%与49.32%。更多还原 相似文献