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1.
在替考拉宁手性柱上对阿替洛尔、美托洛尔、富马酸比索洛尔、普萘洛尔、异丙肾上腺素、沙丁胺醇及拉贝洛尔7种氨基醇类药物进行了对映体分离的研究.考察了流动相甲醇中添加少量酸碱以及酸碱不同比例对7种溶质的对映体分离的影响.固定极性有机相甲醇中冰醋酸和三乙胺的比例为1:1时,手性溶质的保留因子均随着流动相中冰醋酸/三乙胺含量的增加而减小,分离因子(α)基本保持不变,分离度减小.这可能是因为过量的酸增加了流动相的极性,使溶质较快被洗脱.在不加冰醋酸的情况下,除拉贝洛尔外,随着三乙胺浓度的增加,容量因子均减少,分离因子基本不变,分离度减小.这可能是因为三乙胺的增加使流动相的极性增加,溶质与手性固定相间的氢键减弱.结果表明:冰醋酸和三乙胺的比例并不影响手性分离的实质. 相似文献
2.
由替考拉宁手性固定相(TE CSP)制备出了一种新型的高效液相色谱手性固定相: 间甲基苯基异氰酸酯替考拉宁手性固定相(TI-TE CSP). 在反相流动相中用7种氨基酸和3种非氨基酸化合物对这两种手性固定相的手性分离能力进行了评价和比较. 考察了有机添加剂的种类和浓度, 缓冲液的pH值等条件对10个手性化合物在两种CSP上手性分离的影响, 计算得出了溶质在两种CSP上的手性选择性自由能差值, 同时初步探讨了这些溶质在两种CSP上的手性识别机理. 实验数据表明, 氨基酸在TE上保留更强, 但在TI-TE上得到了更好的手性分离效果. 结果显示, 经间甲基苯基异氰酸酯衍生化后的替考拉宁CSP在反相流动相中的分离能力有所提高. 相似文献
3.
在直链淀粉手性固定相(Chiralpak AD)上分离了二茂铁衍生物3-(1-N,N-二甲基)乙基二茂铁的对映体.考察了醇类添加剂种类和浓度、碱的浓度对对映体分离的影响,同时探讨了手性识别机理.结果发现:乙醇是最佳醇类添加剂,并且在流动相中加入少量碱有助于改善峰形,增加分离度.通过改变温度求出相应的拆分过程中热力学参数,这些参数表明在所研究温度范围内,Chiralpak AD对该溶质的分离过程为焓控过程,高温对分离不利. 相似文献
4.
D,L-α-氨基酸对映体在冠醚手性柱上的分离 总被引:1,自引:0,他引:1
在( )-(18-冠-6)-2,3,11,12-四羧酸手性固定相上对15种天然的D,L-α-氨基酸对映异构体进行手性分离研究。分别考察了流动相中有机添加剂甲醇的含量,酸性添加剂的种类和浓度对手性分离的影响,并初步探讨了溶质在手性柱上的手性识别的机理。可能是因为α-氨基酸上的伯胺基团与流动相中H 形成强极性的铵离子R-NH3 ,由于两个对映体形成的R-NH3 在冠醚空腔内的氢键作用及适应性不同而发生手性识别。流动相中甲醇含量以及酸性添加剂种类和浓度的变化都影响了强极性的铵离子R-NH3 在流动相和固定相之间的平衡,导致手性识别的强弱差异。另外还考察了柱温变化对苯基丙氨酸和酪氨酸分离的影响,实验所选取的温度都低于对映体转折温度T=467.3K,因此在所研究的实验温度范围内,固定相构型未发生明显变化,保留机制及对映选择作用不变。ΔΔH0和ΔΔS0都为负,说明该化合物的拆分为焓驱动过程。 相似文献
5.
在纤维素三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(CDMPC)手性柱上成功分离了3种高效芳氧苯氧丙酸类除草剂——稳杀得、千金和禾草灵。正相系统下,分别考察了流动相醇类添加剂的种类、浓度以及溶质结构对手性分离的影响,3种溶质中千金的保留最强而禾草灵的分离效果最好。并在万古霉素手性固定相上对3种芳氧苯氧丙酸类除草剂进行了手性拆分。在正相流动相中,它们在万古霉素手性固定相上的手性分离效果明显不如在CDMPC上的好。探讨了2种手性固定相对3种溶质的手性识别机理。 相似文献
6.
用大环抗生素替考拉宁手性固定相(TE CSP)分别与3,5-二甲基苯基异氰酸酯和苯基异氰酸酯反应得到了两种新型的高效液相色谱手性固定相----3,5-二甲基苯基异氰酸酯替考拉宁手性固定相(DMP-TE CSP)和苯基异氰酸酯替考拉宁手性固定相(Ph-TE CSP)。用十八个手性化合物在反相及极性流动相模式对这两种CSP的对映体分离能力进行了评价和比较。在反相流动相中,十二个化合物(包括八个氨基酸和四个非氨基酸化合物----对羟基苯甘氨酸,拉米夫定,醇酸和去甲羟安定)的对映体在这两种手性固定相上都获得了分离,大部分的溶质在DMP-TE上获得了更强的保留和稍好的手性分离效果。在极性流动相中,六个氨基醇类化合物在DMP-TE上获得了更强的保留,但它们在两种CSP上的选择因子几乎没有区别。对自制的替考拉宁衍生物手性固定相进行评价和比较,将有助于大环糖肽类抗生素手性固定相手性识别机理的研究。 相似文献
7.
在CHI—DMB手性柱上对一种新型有机膦衍生物进行了手性分离.分别考察了在正己烷流动相中不同种类的醇类添加剂以及不同的醇浓度对手性分离的影响.同时,通过研究溶质的立体结构因素对手性分离的影响,探讨了该有机膦衍生物在CHI—DMB柱上的手性识别机理. 相似文献
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