钴(Ⅱ)、锰(Ⅱ)与4-吡啶甲醛缩4-氨基安替比林配合物的合成、晶体结构与磁性

以希夫碱衍生物4-氨基安替比林缩吡啶-4-甲醛为配体(L),采用溶剂热合成法,成功合成了2个Schiff碱Co(Ⅱ)配合物[CoLCl₂](1)、Mn(Ⅱ)配合物[MnLCl₂](2),通过元素分析、红外光谱IR、XRD、TG和磁性分析等测试手段对2个配合物进行表征,并用X-射线单晶衍射测得Co(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)配合物的晶体结构。单晶结构表明,配合物1的晶体属于单斜晶系,空间群为Cc;配合物2的晶体属于三斜晶系,空间群为P1。配合物1是以Co(Ⅱ)为中心的扭曲四面体构型,配合物2是以Mn(Ⅱ)为中心的扭曲八面体构型。     

一种新型双核Cu(Ⅰ)配合物的合成、表征及性质研究

以吡啶-4-甲醛缩4-氨基安替比林和CuCl为原料,采用水热法成功合成出了一个新型双核铜(Ⅰ)的配合物[Cu(L)Cl](L=吡啶-4-甲醛缩4-氨基安替比林),并通过单晶X射线衍射、红外光谱、拉曼光谱、元素分析、热重分析和荧光分析等手段,对该配合物进行表征及性质研究.结果表明:该配合物晶体属于单斜晶系,空间群为P21/c,晶胞参数a =1.3616(4) nm,b =0.68631(19) nm,c =1.9132(5) nm,α=90°,β=106.260(4)°,γ=90°,V=1.7163(8) nm3,Z=4,Dc=1.514 Mg/m3,F(000)=800,μ=1.439 mm-1,R1 =0.0939,ωR2 =0.2363[I＞2σ(I)].     

钴(Ⅱ)、锰(Ⅱ)与4-吡啶甲醛缩4-氨基安替比林配合物的合成、晶体结构与磁性

以希夫碱衍生物4-氨基安替比林缩吡啶-4-甲醛为配体(L),采用溶剂热合成法,成功合成了2个Schiff碱Co(Ⅱ)配合物[CoLCl₂](1)、Mn(Ⅱ)配合物[MnLCl₂](2),通过元素分析、红外光谱IR、XRD、TG和磁性分析等测试手段对2个配合物进行表征,并用X-射线单晶衍射测得Co(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)配合物的晶体结构。单晶结构表明,配合物1的晶体属于单斜晶系,空间群为Cc;配合物2的晶体属于三斜晶系,空间群为P1。配合物1是以Co(Ⅱ)为中心的扭曲四面体构型,配合物2是以Mn(Ⅱ)为中心的扭曲八面体构型。     

一种新型双核锰(Ⅱ)配合物的合成、表征及磁性能研究

以Mn(CH3COO)2·4H2O和邻羟基苯甲醛缩4-氨基安替比林为原料,采用溶剂热法成功合成出一个新型双核锰(Ⅱ)配合物([Mn(L-)(CH3 COO)2]HL=邻羟基苯甲醛缩4-氨基安替比林),并通过X射线单晶衍射、红外光谱、元素分析、热重分析、X-粉末衍射、磁性分析和紫外分析等手段对该配合物进行表征及性质研究.结果表明双核锰配合物属于三斜晶系,空间群为P1,晶胞参数:a=0.81298(7) nm,b =0.95766(9) nm,c=1.32046(12) nm,α=100.9290(10)°,β=90.3510 (10)°,γ=108.7220 (10)°,V=0.95351(15) nm3,Z=1,Dc=1.464 Mg/m3,F (000)=434,μ=0.724 mm-1,R1=0.0346,wR2=0.1106 [I＞2σ-(I)].     

杜仲中微量元素的测定

用湿法消解及火焰原子吸收光谱法测定了陕西略阳产杜仲中铁、钙、钾、锌、锰、锶的含量,方法的相对标准偏差RSD≤3.6%,回收率在97.6%—102.8%之间,测定结果表明,杜仲中钙、钾、铁元素含量都比较高,具有很高的营养价值和医疗保健价值。对杜仲资源的开发利用具有重要的意义,并为其进一步研究和深加工利用提供了新的科学依据。     

一种十八元环Cd(Ⅱ)配合物的合成及其荧光性能

以吡啶类Schiff碱衍生物吡啶-3-甲醛缩4-氨基安替比林和Cd(NO3)2·4H2O为原料,采用溶剂热法合成了一个十八元环结构的配合物Cd2(NO3)4(L3)4(L3=吡啶-3-甲醛缩4-氨基安替比林),用红外光谱、拉曼光谱、X射线粉末衍射、单晶X射线衍射等手段对配合物的单晶结构进行了表征.该配合物属三斜晶系,空间群P-1,晶胞参数a=1.058 90(11)nm,b=1.222 15(12)nm,c=1.546 20(15)nm,α=74.243 0(10)°,β=78.974 0(10)°,γ=69.872 0(10)°,V=1.796 9(3)nm3,Z=2,Dc=1.514 8g/cm3,F(000)=836,μ=0.673mm-1,R1=0.033 8,ωR2=0.108 0(I2σ(I)).室温固态荧光测试显示,配合物在513nm(λmax)具有强的荧光吸收.     

介孔分子筛MCM-41固载席夫碱与Cu(ClO_4)_2·6H_2O催化合成螺[吲哚-噻唑啉酮]衍生物

利用介孔分子筛纳米反应器MCM-41@席夫碱-Cu(ClO_4)_2·6H_2O作为非均相催化剂,简单高效地催化靛红-3-亚胺和巯基乙酸进行迈克尔加成-缩合反应,合成了一系列的螺[吲哚-噻唑啉酮]衍生物,收率最高可达99%.另外,发现具有相同官能团的非均相催化剂比均相催化剂表现出更好的催化效果,并进一步探索了介孔分子筛纳米反应器MCM-41孔道结构对该反应的影响.此类催化剂可回收再利用,催化循环6次后仍能得到93%的产率.     

基于Fe~(3+)和磺基水杨酸定性定量检测水溶液中无机磷酸根总量

建立了一种以Fe3+与磺基水杨酸为显色体系,选择性识别检测水中无机磷酸根总量的新方法.在HClO4介质中,当pH≤2.5时,Fe3+与磺基水杨酸形成稳定的紫红色配合物,当向其中加入磷酸根离子时,由于竞争取代,磷酸根离子与Fe3+形成无色配合物,溶液颜色由紫红变为无色,吸收光谱也发生显著变化,其他阴离子如Cl-,Ac-,CO32-,SO42-和NO3-等则均未引起明显的光谱及溶液颜色变化,从而实现对PO43-、HPO42-及H2PO4-的裸眼检测,本方法操作简便快速,磷酸盐在0.1~1mmol·L-1范围内符合朗伯比尔定律,可用于水溶液中磷酸根总量的测定.