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建立了液相色谱-串联质谱法定量测定生姜中27种氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留的方法。样品用乙腈均质提取,氯化钠盐析分层,氨基固相萃取小柱净化,以乙腈–水(1∶1)为定容溶剂,经Agilent Eclipse Plus C18色谱柱分离,电喷雾串联质谱多反应监测模式测定,基质匹配标准溶液外标法定量。27种化合物在测定的范围内线性关系良好(r20.99),方法的检出限为0.05~2.0μg/kg。在加标水平为10、30、100μg/kg时,方法的回收率为70.9%~119.1%,相对标准偏差为1.0%~10.8%。该方法样品前处理简单、分析时间短、选择性好、灵敏度高,适用于生姜中氨基甲酸酯类农药及其代谢物的快速测定。 相似文献
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砷的代谢机制、毒性和生物监测 总被引:6,自引:0,他引:6
砷化合物是备受关注的一类污染物,特别是饮用水中的砷污染引发了全球性的健康问题.本文综述了近年来人们对砷的代谢机制、毒性和生物监测的研究进展.砷在生物体内的代谢过程十分复杂,在氧化还原酶和甲基转移酶的参与下,产生一系列的代谢产物和中间产物.其中,砷的原始摄入形态、代谢产物及中间产物由于不同的物理化学性质,体现了不同的毒性.人类和不同的动物由于不同的砷代谢机理和甲基化能力,也表现了对砷毒性抵抗能力的差异.在生物体内,一些砷化合物与生物蛋白相互作用,影响它们的存在形式、分布和传输,是砷的生物代谢和毒理研究中不可或缺的内容.生物监测是一种直接有效的污染物健康风险评估方法.在尿液、血液、唾液、头发和指甲中砷化合物直接反映了暴露主体的砷暴露程度,这5种生物介质作为砷暴露的生物标志物各有优缺点.在砷的研究中,代谢机制和毒性的研究可以帮助选择合适的生物监测方法,做出合理准确的健康风险评估.生物监测也可促进对砷的代谢机制和毒性的理解,推断可能的代谢途径,定量毒性剂量效应,两者相互依赖相互促进. 相似文献
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QuEChERS净化技术结合超高效液相色谱-串联质谱法筛查食用贝类中的3种原多甲藻酸贝类毒素 总被引:2,自引:0,他引:2
采用超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)技术,建立了贻贝、牡蛎、蚌类、扇贝等食用贝类及其制品中3种天然形式的原多甲藻酸(azaspiracid-1, azaspiracid-2, azaspiracid-3)贝类毒素的检测方法。样品采用乙腈-水(85:15, v/v)混合液均质提取,应用QuEChERS技术净化,以0.2 μm微孔滤膜过滤,在乙腈-水(含5 mmol/L醋酸铵和0.1%甲酸)体系下进行梯度洗脱,并在ZORBAX Eclipse Plus C18柱(100 mm×2.1 mm, 1.8 μm)上实现3种贝类毒素的基线分离。该方法采用多反应监测(MRM)模式扫描,采用标准曲线外标法定量。3种原多甲藻酸在1~100 μg/kg范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.995; 3种贝类毒素的定量限(S/N=10)均为1.0 μg/kg;在10、20和50 μg/kg 3个加标水平的添加回收率在71%~108%之间,日内和日间测定的相对标准偏差≤10%(n=6)。应用该方法对国内外多个地区的贝类产品进行了筛查测定,发现部分样品的测定结果为阳性。该方法灵敏度高,重复性好,操作简便、快捷,适用于食用贝类及其制品中3种原多甲藻酸贝类毒素的分析测定。 相似文献
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建立了豆干、辣椒酱、豆腐乳、腐竹和饼干等样品中二甲基黄和二乙基黄残留量的液相色谱-串联质谱分析方法。基于二甲基黄和二乙基黄的化学结构特性,采用乙腈溶液提取。提取液酸化后经Bond Elut Plexa PCX阳离子交换树脂固相萃取净化,吹干复溶后,使用反相C_(18)色谱柱分离,电喷雾串联四极杆质谱正离子化多反应监测(MRM)模式检测。二甲基黄和二乙基黄的方法定量下限均为0.50μg/kg。对5种不同基质样品进行二甲基黄和二乙基黄0.50,5.0,80μg/kg 3个浓度水平的加标回收实验,得到二甲基黄和二乙基黄的平均回收率分别为76.4%~93.0%和76.1%~92.4%;相对标准偏差分别为1.7%~6.3%和1.9%~7.4%,可以满足食品中二甲基黄和二乙基黄快速筛查和定量分析的要求。 相似文献
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建立了超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)检测牛肉中18种食源性兴奋剂类药物残留的方法。牛肉组织经酸化乙腈提取,Captiva小柱脱脂净化后,用无水硫酸镁干燥,上清液氮吹浓缩,残渣用甲醇-水(7:3,v/v)溶解。采用Agilent Zorbax Phenyl-Hexyl色谱柱分离,以5 mmol/L醋酸铵水溶液(含0.01%(v/v)醋酸)和甲醇-乙腈(7:3,v/v)作为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾正负离子切换模式下以多反应监测(MRM)方式检测,用基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明,18种食源性兴奋剂类药物在0.10~50 μg/L范围内线性关系良好,相关系数(R2)≥ 0.9950;在0.4、1.0和2.0 μg/kg添加水平下的回收率为57.3%~117.5%,相对标准偏差为3.1~15.6%(n=5);方法的检出限和定量限分别为0.0006~0.0900 μg/kg和0.0020~0.3000 μg/kg。该法可以实现对牛肉样本中18种兴奋剂类药物残留的定性定量分析,具有简单、快速、准确性高的特点。 相似文献
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建立了苹果、番茄和甘蓝中281种农药残留的QuEChERS结合液相色谱-四极杆/飞行时间质谱(LC-Q-TOF/MS)快速筛查方法。方法采用1%醋酸乙腈提取样品,经丙基乙二胺(PSA)净化,LC-Q-TOF/MS测定。281种农药在苹果、番茄和甘蓝中3个添加水平下的回收率在70%~120%范围的比例分别为98.6%、99.3%和98.2%;回收率的相对标准偏差(RSD)均≤20%(n=5);在0.25~10倍最大残留限量(MRL)的含量范围内,线性相关系数r2≥0.99的农药比例分别为95.7%、96.1%和98.2%;检出限分别为0.03~4.47、0.01~4.49和0.02~3.61 μg/kg。本方法采用精确质量数据库和谱图库检索的方式,实现了不用农药标准品对照而完成对果蔬中农药残留的快速筛查,提高了定性鉴别的准确性。应用所建立的方法对30个市售果蔬样品进行筛查,共检出13种农药残留。其中,甘蓝中甲胺磷的含量超过了GB 2763-2012《食品安全国家标准\5食品中农药最大残留限量》和欧盟的MRL;番茄中鱼藤酮的含量超出欧盟的MRL。 相似文献
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应用液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(LC-QTOF/MS)建立了一次进样可同时对紫甘蓝中415种农药残留进行快速筛查和准确确证的分析方法。实验采用1%(v/v)醋酸乙腈溶液提取,无水硫酸镁和氯化钠进行盐析,ZORBAX SB-C18色谱柱(100 mm×2.1 mm, 3.5 μm)分离,以0.1%(v/v)甲酸水溶液(含5 mmol/L乙酸铵)-乙腈为二元流动相进行梯度洗脱,应用LC-QTOF/MS在电喷雾电离、全离子MS/MS(All Ions MS/MS)扫描正模式下进行检测,基质匹配外标法定量分析。通过优化全自动MS/MS采集模式(Auto MS/MS)和全离子MS/MS采集模式下的不同参数,得到每种采集模式下的最佳条件。然后在2种不同采集模式的最佳条件下对比,最终选取All Ions MS/MS采集模式。实验结果表明,采用所建立的分析方法可以准确定性和定量筛查紫甘蓝中415种农药残留,所有415种农药在各自的范围内线性相关系数(r2)均大于0.990,其中411种农药的筛查限(SDL)≤5 μg/kg, 413种农药的定量限(LOQ)≤10 μg/kg。在1倍、2倍和10倍LOQ添加水平下,农药的回收率分别为65.7%~118.4%、72.0%~118.8%和70.2%~111.2%,相对标准偏差分别为0.9%~19.7%、0.2%~19.9%和0.6%~19.9%。将该方法应用于2019年欧盟能力验证项目的紫甘蓝样品中未知农药残留筛查方法和定量方法考核样的检测,所有添加农药均被准确定性筛查和定量检测,没有假阳性和假阴性。结果表明,该方法快速、准确、可靠,适用于对紫甘蓝中多种农药残留的高通量定性筛查和准确定量,可以扩展到其他果蔬基质中多农残的高通量筛查。 相似文献
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超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱定性研究茶叶籽中的酚类化合物 总被引:1,自引:0,他引:1
采用超高效液相色谱(UHPLC)-四极杆-飞行时间质谱(Q-TOF/MS)技术定性分析茶叶籽中的酚类化合物。茶叶籽样品经乙醇水溶液提取后经反相色谱分离,通过Q-TOF/MS进行化合物的鉴定。基于山茶属及相关植物化学组成的文献,建立了一个含有106种酚类化合物的数据库。对UHPLC-Q-TOF/MS采集得到的一级质谱数据进行数据库检索,然后对检索到的化合物色谱峰进行二级质谱扫描,根据得到的碎片离子推断化合物的结构。初步推断出茶叶籽提取物中的24种酚类化合物,包括13种酚酸类、4种儿茶素类和7种黄酮类化合物,并通过与标准品比对,进一步确证了这些化合物。结果表明UHPLC-Q-TOF/MS技术可以用于对茶叶籽中酚类化合物进行快速、准确、可靠的定性分析,促进新化合物的发现与鉴别。 相似文献
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