宜产葛根中微量元素含量的测定

原子吸收分光光度法测定了宜昌地区产葛根中的Cu．Fe．Zn、Mn、Mo．Mg、Se等6种微量元素。为葛根的药效进一步研究和综合开发利用提供了新的科学依据。     

新的手性配体促进的二芳基二酸和联萘酚的不对称合成

由手性配体α-D-葡萄糖衍生物5，6，7以及薄荷醇（8）和葑醇（9），经 Ulmann偶联反应得到光学活性的（R）－和（S）－6，6′－二硝基联苯－2，2′－ 二甲酸（4a),(R)-6,6′-二甲基联苯－2，2′-二甲酸（4b),(R)-1,1′－联萘－2 ，2′－二甲酸（13）。以三个手性膦酰胺16，17，18和CuCl组成的手性络合物为 催化剂，通过2－萘酚直接氧化偶联得到（S）－2，2′－联萘酚（15）。产物4， 13，15具有中等ee值的光学活性。     

聚N-异丙基丙烯酰胺溶液的粘度的温度依赖关系

用自由基聚合法合成了聚Ｎ 异丙基丙烯酰胺（ＰＮＩＰＡＡＭ）样品，用乌氏粘度计考查了该聚合物的四氢呋喃（ＴＨＦ）溶液和水溶液的粘度与温度的依赖关系．发现ＰＮＩＰＡＡＭ ＴＨＦ体系的特性粘数随温度升高而增大，ＰＮＩＰＡＡＭ Ｈ２Ｏ体系的特性粘数 温度曲线表现出较为复杂的变化规律．并用实验确定的特性粘数对合成样品的分子量进行了表征Ｍｎ＝８４４×１０５ｇ·ｍｏｌ－１．     

CuI催化的酰胺和溴苯的偶联反应研究

本文报道了一种新的催化体系 (CuI / 氨基酸 / K₃PO₄) 催化胺和芳香溴代化合物之间的交叉偶联反应，对于不同的底物都以较好的产率得到了产物。该反应操作简单，适用性广，并且试剂价格便宜。     

用化学溶液方法在Ni-5at%W基底上制备La2Zr2O7过渡层的研究

La2Zr2O7(LZO)过渡层以其独特的物理化学性质越来越受到人们的关注。本文以乙酰丙酮镧和乙酰丙酮锆为前驱盐,丙酸为溶剂配置前驱液,用化学溶液方法(CSD)在具有立方织构的Ni-5at%W基底上制备了LZO过渡层薄膜。研究了前驱液成分、性质以及退火温度对LZO成相以及取向的影响。用常规XRD和X射线四环衍射仪分析了LZO薄膜的相成分和织构。结果显示,在1050℃下退火可以获得强立方织构的LZO薄膜,其中(222)峰的Phi扫描半高宽值为8.95°;(400)峰的Chi扫描半高宽值为6.8°。用高分辨扫描电子显微镜(FE-SEM)观察到LZO薄膜表面均匀致密,没有裂纹和空洞。     

淖毛湖煤热解重油直接转化制备芳烃化合物研究

采用实沸点蒸馏对新疆淖毛湖煤热解焦油进行了馏分分离,对其中>?320?℃重质馏分进行四组分分析可以发现,胶质含量28.84％,沥青质含量35.12％,属于加氢中很难以转化的组分;13C-NMR结果显示,重油中芳香碳相对摩尔占比71.16％,说明重质馏分中芳香族化合物占主体地位.采用悬浮床+固定床联合裂化工艺处理重质馏分...     

10-甲基吖啶苯酚酯衍生物的合成、表征及化学发光特性

吖啶-9-羧酸苯酚酯是一类效率较高的化学发光试剂.其结构一般有两部分组成,吖啶环发光部分和9-羧酸苯酚酯离去基团.本文对离去基团进行修饰,分别在离去基团苯酚部分的2,5或2,6位引入取代基CF₃、NO₂、Br、CH₃,合成了4个新吖啶酯衍生物,并对它们的分子结构进行了表征.4个新化合物和模型化合物(无取代基)比较,均表现出较好的化学发光效率;发光动力学基本符合文献报道规律.而且化学发光法对其水解稳定性考察显示,取代基的电性和位阻是影响稳定性的两大因素.     

4-巯基苯硼酸功能化的金纳米溶胶用于细菌的快速SERS检测

本文采用经典柠檬酸钠还原法制备金纳米粒子(AuNPs)溶胶作为SERS基底,使用4-巯基苯硼酸(4-MPBA)作为拉曼报告分子以及细菌识别元件来功能化AuNPs。基于细菌抑制盐诱导聚集的检测机制,构建了一种广谱细菌的标记SERS检测方法。在优化实验条件下,细菌在10 CFU/mL～10⁵ CFU/mL浓度范围内与4-MPBA@AuNPs的拉曼信号强度有良好的线性关系,定量检测限为10 CFU/mL,加标回收率为89.2%～103.8%,相对标准偏差小于4.7%。本方法灵敏、快速、低成本、操作简单,在实际样品的现场快速检测中具有潜在应用价值。     

Fe3O4/PEI/Au@CdSe/CdS多功能复合材料的制备与表征

以共沉淀法制备出Fe₃O₄纳米粒子,通过聚乙烯亚胺(PEI)修饰Fe₃O₄纳米粒子,再原位复合上Au纳米粒子,制得Fe₃O₄/PEI/Au纳米颗粒微球。再将Fe₃O₄/PEI/Au纳米颗粒与巯基乙酸修饰的量子点CdSe/CdS连接,成功制备了Fe₃O₄/PEI/Au@CdSe/CdS多功能复合微球。经过傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)、荧光分光光度计、荧光显微镜、X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)及振动样品磁强计(VSM)的表征。结果表明:多功能复合微球的粒径在40 nm左右,具有超顺磁性,剩磁,矫顽力近似等于零,饱和磁化强度为28.83 A·m²·kg^-1,同时兼有优越的荧光性能和金纳米粒子的特性。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定饮用水中18种典型药品和个人护理品

取饮用水样1.0L,用0.2μm滤膜过滤。滤液以5mL·min~(-1)的流量通过活化后的HLB固相萃取柱(SPE),使18种被测物在柱上分离富集。先后用水10mL和15%(体积分数)甲醇溶液10mL淋洗HLB柱,随即用甲醇15mL洗脱吸附于柱上的被测物。收集洗脱液并于30℃下吹氮,使其体积蒸缩至200μL,加水定容至1.0mL,离心10min,取其上清液,用0.22μm针式过滤器过滤后,取其滤液在仪器工作条件下进行超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析。选用Waters UPLCTMBEH C18色谱柱作为分离柱,用不同比例的(A)8mmol·L~(-1)甲酸铵溶液[含0.1%(体积分数,下同)甲酸]和(B)体积比为1∶1甲醇-乙腈混合液(含1%甲酸)的混合液作为流动相,将色谱柱上的被测物进行梯度洗脱,18种分析物可在34min内达到较好的分离。在MS/MS分析中选择电喷雾离子源正离子(ESI+)和多反应监测(MRM)模式进行测定。所涉及18种被测物的质量浓度均在15μg·L~(-1)内与其对应的色谱峰面积呈线性关系,其检出限(3S/N)为5～50pg·L~(-1)。以超纯水和自来水为基质进行加标回收试验,回收率分别为64.4%～113%和78.2%～116%,测定值的相对标准偏差(n=5)分别为1.6%～19%和2.8%～18%。对采自全国不同区域的7个水厂的实样按方法进行分析,其中有3份水样中检出4-乙酰氨基安替比林的含量高于1ng·L~(-1);在所测7份水样中均测得卡马西平和吡喹酮,其含量均低于1ng·L~(-1);还在3～5份水样中测得含量1ng·L~(-1)的四咪唑、磺胺甲恶唑、磺胺噻唑和磺胺二甲基嘧啶等化合物。