交流示波极谱滴定钍的研究

本文报道了用EDTA标准溶液交流示波极谱滴定钍的方法.由于EDTA和钍离子均为交流示波极谱非电活性物种,因此加入0.3毫升的电活性铋离子作为指示离子.铋可以在其dE/dt=f(E)曲线上产生锐敏的切口,根据Th-EDTA和Bi-EDTA络合物稳定性的差别,在pH=3的醋酸缓冲液中,钍首先被EDTA完全滴定,并借助于dE/dt=f(E)曲线上Bi—EDTA小切口的出现或Bi~(3 )切口的消失来指示滴定的终点.用EDTA毫克当量数净值来计算试样中ThO_2的毫克数.有5倍量的Ca~(2 )、Sr~(2 )、Ba~(2 )、Mg~(2 );2倍量的Co~(2 )、Ni~(2 ),等量的Al~(3 ),0.5倍量的Mn~(2 )、混合稀土、Ce~(4 )、Zr~(4 )以及少量的Fe~(3 ),均分别不干扰钍的滴定.本方法用含有毫克量钍的合成试样进行试验,前处理步骤要比文献中列举过的步骤有所简化,其准确度也高于通常的指示剂视滴定法.在测定25～80毫克ThO_2/1克合成试样时,其变动系数不超过0.92％.预计本方法可适用于测定ThO_2含量为x％范围的矿样和其他试样.