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猪肉中16种性激素的多残留检测方法 总被引:1,自引:0,他引:1
采用安捷仑GC/MS5975N能同时对猪肉中16种性激素残留进行筛选、定量和确证.对5.0g肌肉样品的检出限均在0.25~1.0 μg·kg-1之间.猪肉的平均回收率分别为83.7%~107.9%,平均变异系数为6.8%~19.7%.当添加水平为1.0 μgkg-1时,本方法不同批次猪肉回收率的相对标准偏差为7.7%~21.6%,重复性好.另外,与安捷仑GC/MS5973分析相比,采用GC/MS5975N时,雌三醇衍生物定量离子为m/z 876,比m/z 663峰度强. 相似文献
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猪尿中26种性激素与13种β2-激动剂的同时测定 总被引:1,自引:1,他引:1
采用GC-MS对猪尿中26种性激素和13种β2-激动剂进行检测.尿样经β-葡糖苷酸酶水解后,用正己烷、MCX小柱和NH2小柱提取和净化性激素,并由七氟丁酸酐进行衍生,β2-激动剂由同支MCX小柱提取和净化,并用BSTFA衍生.性激素和激动剂的检出限均为0.25 ~1.0 μg/kg.性激素的3个添加水平的平均回收率为86% ~108%,相对标准偏差为8.8% ~20.6%;β2-激动剂的3个添加水平的平均回收率为86% ~108%,相对标准偏差为9.6% ~16.1%.方法实现了对极性差异大和酸碱性相反的两类禁用化合物的同时测定,且前处理简便高效. 相似文献
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冷冻去脂-固相萃取/气相色谱-质谱法对水产品中禾草丹、溴氰菊酯及19种有机氯农药残留的测定 总被引:6,自引:3,他引:6
建立了气相色谱-质谱快速测定水产品中禾草丹、溴氰菊酯及19种有机氯农药残留的方法.样品经乙腈提取后采用冷冻法去除提取溶液中的大量脂肪,再经氨基固相萃取柱进一步净化后用GC-MS测定.21种农药在0.1~2.0 mg/L范围内线性良好,相关系数r>0.999,样品添加量为0.02~0.1 mg/kg时回收率为79%~114%,相对标准偏差不大于13.5%,检出限为0.5~20 μg/kg(S/N=3). 相似文献
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报道了一种同时筛选、定量和确证黄鳝中的11种性激素的灵敏、特异可靠的检测方法。对5.0 g肌肉样品,采用β-葡糖苷酸酶(来自Helix pomatia)对提取物水解后,经叔丁基甲醚提取,正己烷脱脂,再经C18小柱和NH2小柱净化,七氟丁酸酐对其进行衍生,最后利用GC-MS进行检测。采用外标法定量,通过对空白样品添加标准品,使之理论含量为1.00,2.50和5.00μg.kg-1,检出限在0.50~1.00μg.kg-1,平均回收率范围为56%~103%,平均相对标准偏差范围为3.1%~29.5%。对不同批次添加水平为1.00μg.kg-1的回收率进行比较,相对标准偏差范围为4.8%~22.2%,重复性好。因此,本方法对目前动物源食品中的性激素监督检验非常有用。 相似文献
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复杂基质食品中7种添加剂的气相色谱/质谱检测方法 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了一种适用于复杂基质的食品中对羟基苯甲酸酯类(甲酯、乙酯、丙酯、丁酯)、丁基羟基茴香醚、2,6-二叔丁基对甲酚和特丁基对苯二酚等7种常见添加剂的简便快速的气相色谱-质谱(GC/MS)联用检测方法。样品通过乙腈提取,盐析后分层,上清液用乙酸乙酯稀释,以无水硫酸钠脱水,最后通过Gc/MS的选择离子监视模式检测。对于5.0g样品的7种添加剂的检出限范围为0.01-0.5mg/kg,3个水平添加的回收率范围为94.4%-105.1%;同一添加水平的回收率的相对标准偏差范围3.9%-9.9%。方法同时结合了筛选和确证两个过程,灵敏度理想,可靠性强,符合分析要求。 相似文献
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冷冻去脂-固相萃取-气相色谱法快速测定水产品中硫丹、硫丹硫酸酯和溴氰菊酯残留量 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了气相色谱快速测定水产品中硫丹、硫丹硫酸酯和溴氰菊酯的残留量的方法。样品经过V(丙酮)∶V(正己烷)=1∶1提取,冷冻去除脂肪后,再用中性氧化铝SPE柱净化,然后用GC-μECD测定,外标法定量。对样品的提取和净化进行了研究和优化。目标化合物在0.005~0.1 mg/L范围内线性良好,相关系数为0.9994~0.9997。在0.005~0.02 mg/kg范围内,平均回收率在78.3%~89.2%,相对标准偏差为4.2%~9.7%。方法可用于水产品中硫丹、硫丹硫酸酯和溴氰菊酯残留量的检验。 相似文献
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快速溶剂萃取-气相色谱法同时测定含脂羊毛中的28种有机氯拟除虫菊酯杀虫剂的残留量 总被引:1,自引:3,他引:1
建立了快速溶剂萃取-气相色谱法同时测定含脂羊毛中28种有机氯、拟除虫菊酯杀虫剂残留量的方法。在80 ℃、10.34 MPa条件下用正己烷饱和的乙腈快速提取样品,提取物经冷冻除脂、浓缩、固相萃取净化处理后直接用气相色谱分析。结果表明:16种有机氯杀虫剂在0.005~1.0 mg/L范围内,9种拟除虫菊酯杀虫剂及三氯杀螨醇、三氯杀螨砜在0.01~2.0 mg/L范围内,氟氯苯菊酯在0.02~4.0 mg/L范围内,其峰面积与质量浓度呈良好的线性关系。28种有机氯、拟除虫菊酯杀虫剂的平均回收率为67.2%~107.7%,相对标准偏差为2.6%~29.0%。结果表明:该方法具有操作简便、快速方便、灵敏度高等特点,完全可满足含脂羊毛中28种有机氯拟除虫菊酯杀虫剂残留量初筛检测的要求。 相似文献
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改进的离子色谱法测定乳制品中亚硝酸盐和硝酸盐 总被引:2,自引:0,他引:2
改进了国家标准方法GB 5009.33-2010《食品安全国家标准 食品中亚硝酸盐和硝酸盐的测定》中离子色谱法用于乳制品中亚硝酸盐(以亚硝酸根计)和硝酸盐(以硝酸根计)的测定方法。乳制品经水提取后,加入3%乙酸溶液沉淀蛋白,离心后上清液用反相固相萃取柱净化,以NaOH为淋洗液,加入乙腈作为有机改进剂分离亚硝酸根和硝酸根,外加水模式抑制,离子色谱分析柱为AS 19,柱温30 ℃,池温35 ℃,检测波长设定为225 nm,进样量200 μL。在上述条件下,亚硝酸盐和硝酸盐的质量浓度分别在0.005~0.50和0.05~1.50 mg/L时与色谱峰面积之间的线性关系良好。在电导检测模式下,亚硝酸盐的检出限为0.2 mg/kg,硝酸盐的检出限为0.04 mg/kg;在紫外检测模式下,两者检出限分别为0.02 mg/kg和0.01 mg/kg。将该方法用于乳制品的检测,加标回收率为84.0%~104.1%。该法简便、快速、准确,适用于乳制品中低含量亚硝酸盐和硝酸盐的检测。 相似文献
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高效液相色谱-质谱联用法检测烤鳗中环丙沙星 总被引:1,自引:0,他引:1
烤鳗样品中的环丙沙星分两次用经稀甲酸(1+99)酸化的乙腈提取。收集上层清液用乙腈定容为25.0mL,分取10.0mL,在40℃氮气吹干后溶于流动相溶液2.0mL中,加入正己烷2.0mL,萃取后取10.0μL下层溶液注入于高效液相色谱-质谱分析仪中。在HPLC分析中,用XBridge^TM Shied PR18柱(250mm×3.0mm,5μm),以体积比15比15比70混合的甲醇、乙腈和稀甲酸(2+998)组成的混合液为流动相,并采用荧光检测(FD)(激发波长275nm,发射波长445nm)。在MS分析中,采用选择离子监测(SIM)技术在电喷雾电离正离子[ESI(+)]模式下检测,定量离子为m/z 331.9[M+H]^+。检测信号的峰面积与环丙沙星浓度之间在100.0~2500.0μg·L^-1(HPLC-FD法)和20.0~500.0μg·L^-1 MS-SIM-ESI(+)法]范围内呈线性关系,其测定限(n=10)依次为50.0,10.0μg·kg^-1。在3个浓度水平上加入环丙沙星标准溶液进行精密度和回收试验,所得相对标准偏差(n=6)均小于6.5%,回收率在83.0%~99.0%之间。 相似文献