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以9,10-二蒽醌和1,3-二硫代环戊烯-2-硫酮(1和3)为原料,利用亚磷酸三乙酯为偶联剂的Wittig交叉偶合反应合成exTTF化合物9-(4,5-二氰乙基硫基-1,3-二硫代环戊烯-2-亚甲基)-10-[(4,5-亚乙基硫基)-1,3-二硫代环戊烯-2-亚甲基]-9,10-二氢蒽(4).在氢氧化铯存在下,化合物4与2-氯乙氧基乙醇反应得到exTTF化合物9-[4-氰乙基硫基-5-(2-(2-羟乙氧基)乙基硫基-1,3-二硫代环戊烯-2-亚甲基)]-10-[(4,5-亚乙基硫基)-1,3-二硫代环戊烯-2-亚甲基]-9,10-二氢蒽(5).利用Mitsunobu反应,在偶氮二甲酸二乙酯和三苯基膦催化下,化合物5与对硝基苯酚反应得到exTTF化合物9-{4-氰乙基硫基-5-[2-(2-对硝基苯氧乙氧基)乙基硫基]-1,3-二硫代环戊烯-2-亚甲基}-10-[(4,5-亚乙基硫基)-1,3-二硫代环戊烯-2-亚甲基]-9,10-二氢蒽(6).同时,X射线衍射分析了exTTF化合物4的晶体结构.循环伏安法研究表明化合物6呈现准可逆的两电子转移过程.利用紫外光谱法研究了exTTF化合物6与四氯对苯醌分子间的电子转移行为.结果表明,非氧化性金属阳离子Sc3+,Al3+和Pb2+可以有效促进电子供体6与电子接受体四氯对苯醌的分子间的电子转移行为. 相似文献
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本文研究了在弱酸性介质中,Co(Ⅱ)与 T( 4 -MO-3-SP) P 的显色反应. 当溶液 pH 为 4. 15 时, 显色剂 和配合物的最大吸收峰分别在 440. 0nm 和 427. 0nm. 显色反应完全后, 经酸化, pH 为 2. 65, 配合物不分 解,最大吸收峰不位移. 实验证明, 钴以二价态参与反应. Co(Ⅱ)与 T( 4 -MO-3-SP) P 的配位比为 1∶ 1, Co (Ⅱ)含量在 0~ 3. 0μ g/25m L 范围内符合比耳定律, 摩尔吸光系数 ε=1. 95×105L·mol-1·cm-1, 回归方 程 y =0. 009933 +0. 1222x, 相关系数 r = 0. 9991. 实验测定 VB12针剂中 Co(Ⅱ)含量 ,结果满意. 相似文献
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5,10,15,20-四(4-甲氧基-3-磺酸苯基)卟啉[T(4-MOP)PS_4]是一种新的水溶性卟啉显色剂.它与铜反应的最适pH=3.2,配合物的最大吸收波长为416.3um,配位比为1:1,摩尔吸光系数为 3.18×10~5 L·mol~(-1)·cm~(-1).显色后用0.10mol/LHC12.0ml酸化..该试剂具有灵剂度高选择性好的特点,无需加任何掩蔽剂可成功地用于头发和大米中痕量铜的测定,所得结果与原子吸收光度法很一致.方法的测定范围是0-3.5ugCu~(2+)/25m1.相关系数r=0.9991. 相似文献
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采用不同方法制备出单一或掺杂Cu2+离子的钙锰矿, 分析了其隧道或者骨架结构中掺杂Cu2+离子的合成条件, 并应用粉末微电极考察了其电化学活性和稳定性. 单一或骨架中掺杂Cu2+离子的钙锰矿可在常压回流条件下制备; 隧道中掺杂Cu2+离子的钙锰矿须经高温高压热液反应合成, 且反应温度是影响产物纯度的主导因素. 钙锰矿在高pH值溶液中电化学稳定性较好; 骨架中掺杂Cu2+离子可提高钙锰矿的电化学活性和稳定性, 而隧道中掺杂Cu2+离子的钙锰矿电化学活性较低; 结合循环伏安法进一步证明了后者掺杂的Cu2+离子主要位于钙锰矿的隧道中. 相似文献
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