基于SERS的磁性试纸制备及其对亚硝酸根的检测研究

硝酸盐是食品加工生产过程中的一种常用食品添加剂,具有致癌性和致畸性,过量食用可以致命,快速现场灵敏检测亚硝酸盐具有重要现实意义。然而,基于传统的亚硝酸盐的检测方法包括氧化还原滴定法、分光光度法、荧光光度法、原子吸收光谱法、色谱法等,检测过程繁琐、耗时、无法满足现场检测的需求。本文采用金纳米棒和Fe_3O_4/TiO_2/Au NRs磁性复合物在超疏水材料表面进行自组装,形成具有优异SERS性能的磁性试纸。在酸性条件下,该磁性试纸表面吸附的4-氨基苯硫酚与待测的亚硝酸根进行偶合,利用偶合产物的SERS信号,从而实现亚硝酸根的定性及定量检测。该磁性试纸具有优异的SERS性能和磁性,且耐腐、耐污、携带方便。在食品、环境、生物样品等复杂样品中亚硝酸盐的现场、快速、高灵敏检测具有广泛的应用前景。     

波纹状银纳米线的制备及其SERS性能研究

首先通过传统的多元醇方法合成了表面光滑的银纳米线,然后利用Fe（NO₃）₃作为刻蚀剂在室温条件下对合成的银纳米线进行刻蚀得到了具有波纹状表面的银纳米线. 通过扫描电镜（SEM）分析表明：银纳米线的表面粗糙程度随着刻蚀剂量的增加而增加,但过量的刻蚀剂又会导致纳米线的断裂甚至形成球状颗粒;当刻蚀剂的量为100 μL时,获得了波纹状表面的银纳米线. 对结晶紫（CV）的表面增强拉曼光谱（SERS）结果表明,这种波纹状银纳米线的拉曼信号强度比表面光滑的银纳米线提高了约5倍,其检测限可低至10^-10 mol/L. 此外,这种优势还可以延伸到敏感性检测10^-9 mol/L的对巯基吡啶（4-Mpy）分子,可以作为一种普适、有效的SERS活性基底.     

原位获取新鲜Ag及其SERS活性研究

以立方的AgCl纳米结构作为前躯体, 利用共聚焦拉曼光谱仪的光源原位辐射获取新鲜Ag, 并同步用于对巯基吡啶(4-Mpy )分子的SERS检测。结果表明: 随着辐射时间的增加, 4-Mpy 分子的SERS信号强度增加并趋于最大值。结合信号强度和AgCl表面形貌及其化学组分的演变, 给出了一种可能的机理解释。     

花状银微纳米结构的合成及SERS性质

通过简便的水溶液方法制备出一种新颖的由纳米片组成的花状银微纳米结构, 采用XRD, SEM, TEM, HRTEM和SAED等手段进行了表征. 考察了反应体系pH值对产物形貌的影响, 并对花状银微纳米结构的形成机理进行了初步探讨. 所制得的微纳米结构由许多纵横交错的纳米片组成. 实验结果表明, 制备的银微纳米结构作为表面增强拉曼散射(Surface-enhanced Raman Scattering, SERS)的基底具有很强的活性.     

舰载平台式惯导系统的传递对准

舰载子惯导系统在海上应急启动时需要利用主惯导的信息进行传递对准,以达到快速、高精度启动的目的.同时必须对惯性器件的某些误差进行标定和补偿,以满足舰载惯导系统需要长时间高精度导航的要求.文中对平台式惯导系统采用速度加姿态匹配传递对准方法进行了研究,建立了基于KaIman滤波器的传递对准滤波方程,并在实际系统中对所设计的方案进行了静态和跑车试验,验证了方案的正确性和工程应用的可行性.     

基于功能化Fe3O4@Ag纳米粒子快速检测H92+的SERS方法

近年来,汞作为一种重要的污染物引起了人们的广泛关注.迄今为止,基于表面增强拉曼光谱（Surface-enhanced Raman scattering,SERS）的Hg²⁺检测方法因其在不同的检测方法中具有高灵敏度而备受关注.基于“turn-off”机制,我们合成出一种磁性Fe₃O₄@Ag（FA）纳米材料用于Hg²⁺的SERS检测.磁等离子体共振纳米颗粒结合了磁共振和等离子体共振特性,可用于高灵敏度和高选择性的汞离子的SERS检测.通过修饰带正电的聚二烯丙基二甲基氯化铵（PDADMAC,PolyDADMAC,PDDA）层,Fe₃O₄@Ag表面吸附上带负电的甲基橙探针分子,在Hg²⁺存在的情况下,可以观察到SERS信号显著降低.由于Hg²⁺与Ag纳米颗粒会快速反应并在Ag纳米颗粒表面形成一层汞齐,从而影响了Ag纳米颗粒的表面等离子体共振（Surface Plasmon Resonance,SPR）性能,导致电磁场强度的减弱;同时,这样也会导致Ag纳米颗粒的表面Zeta电位的降低,并且影响拉曼探针分子在其表面的吸附,从而进一步导致SERS信号的降低.因此,在含有Hg²⁺的情况下,SERS强度的降低主要归因于Hg²⁺与AgNPs的相互作用.通过我们的实验可以证明,基于“turn-off”机制检测Hg²⁺的方法的检测限可以低至10^-10 mol/L.本实验设计的SERS纳米传感器可用于快速检测环境中Hg²⁺,为构建重金属离子SERS纳米传感器提供了巨大的潜力.     

Au@SiO2纳米粒子的制备及其用于西维因的检测

采用一种简单、低成本的方法制备了单分散不同壳层厚度的Au@SiO2核壳纳米粒子.以结晶紫为探针分子,研究了核壳纳米粒子的壳层隔离纳米粒子增强拉曼光谱（SHINERS）效应与二氧化硅壳层厚度之间的关系.结果表明：随着壳层厚度从30nm减小到4nm,粒子之间局域电磁场作用逐渐增加,探针分子的拉曼信号强度大幅度增强.用增强效果最佳的4 nm SiO2壳层厚度的核壳纳米粒子可检测到浓度低达10-5mol/L溶液中的西维因,希望结合便携拉曼仪实现农产品中残留农药西维因的现场检测.     

超顺磁性Fe3O4/Au@Ag复合材料的合成及其SERS性能研究

利用溶剂热法和种子生长法分别合成Fe₃O₄磁性纳米粒子和Au@Ag核壳纳米粒子, 利用静电吸附方法成功将聚乙酰亚胺(PEI)修饰到Fe₃O₄表面并通过N-Ag共价键将Au@Ag核壳纳米粒子组装到Fe₃O₄表面, 制备Fe₃O₄/Au@Ag复合材料. 通过控制Au@Ag复合粒子的加入量, 来调节Fe₃O₄/Au@Ag复合材料的表面增强拉曼(SERS)活性. 以对巯基苯胺(p-ATP)为拉曼活性探针分子来考察该复合纳米材料的SERS性能, 检测限可以低至2×10^-9 mol/L. 同时, 将该复合材料应用于农药分子福美双的检测, 检测限可以低至10^-6 mol/L. 这种功能性复合材料既具有良好的SERS活性, 又具有Fe₃O₄磁性内核, 可以通过外加磁场实现对待测分子的分离、富集, 具有更广泛的应用前景.     

金银双金属纳米壳层结构的SERS活性研究

利用磁控溅射技术在组装整齐的微球表面依次镀上银、金薄膜,获得双金属纳米壳层结构。以对巯基苯胺(p-ATP)为探针分子,研究了该壳层结构在不同激发线下SERS增强差异。测试结果表明,金银双金属纳米壳层结构在780nm激光下具有很好的SERS增强效果,并随着外层金膜厚度的减小而逐渐增强。对各个基底的增强因子进行计算可知,基底的表面等离子体共振(SPR)峰与激发线的匹配程度越好,其增强因子越大。由于金的高稳定性和良好的生物相容性,该基底在SERS生物传感方面具有很大应用潜力。